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了解詳情時(shí)間(jiān):2014-11-15 11:05 來(lái)源:未知
酯化反應是各大(dà)學開(kāi)設的基礎有(yǒu)機化學實驗，實驗目的是為(wèi)了讓學生(shēng)了解酯化反應的原理(lǐ)以及目标産物的制(zhì)備過程和(hé)方法，掌握回流反應裝置的安裝及蒸餾的基本操作(zuò)，同時(shí)掌握化合物的洗滌，幹燥和(hé)分液等操作(zuò)方法。
一個(gè)完整的合成實驗，學生(shēng)需要在化學反應前對原料進行(xíng)檢查，化學反應中需對反應進程進行(xíng)追蹤，化學反應結束後需要對産物進行(xíng)純化以及産物的結構表征。傳統的教學實驗一般都會(huì)省掉原料檢查這一步驟，反應進程的跟蹤一般會(huì)用到比較粗略的薄層色譜法（TLC），産物的結構表征會(huì)送到專門(mén)的核磁共振實驗室由核磁老師(shī)操作(zuò)得(de)到NMR譜圖。因此，實驗過程中涉及到儀器(qì)檢測的地方并不是很(hěn)完善。
本文引入了一種改進的酯化反應教學實驗方案，将台式微型核磁共振picoSpin-45運用到傳統的費歇爾酯化反應中，讓原料的檢查、反應進程的追蹤、産物純度的檢測以及産物的表征都集中到一台小(xiǎo)核磁來(lái)完成，鞋盒大(dà)小(xiǎo)的小(xiǎo)核磁隻需放在實驗台上(shàng)随時(shí)随地用于檢測，不僅讓每個(gè)學生(shēng)都可(kě)以親自動手操作(zuò)NMR，而且可(kě)以讓學生(shēng)更準确地控制(zhì)反應進程，明(míng)确産物純度。同時(shí)節省時(shí)間(jiān)，實驗步驟更為(wèi)便捷。
一、 反應原理(lǐ)
費歇爾酯化反應：乙酸和(hé)三甲基丁醇在酸性條件下發生(shēng)酯化反應生(shēng)成乙酸-3-甲基丁酯。
二、實驗步驟
1) 用小(xiǎo)核磁picoSpin-45對反應物原料的NMR譜圖進行(xíng)采集；
2) 搭上(shàng)回流反應裝置；
3) 向250 mL RBF中加入反應物和(hé)濃硫酸作(zuò)為(wèi)催化劑，用小(xiǎo)核磁采集MNR譜圖；
4) 回流反應1小(xiǎo)時(shí)後，小(xiǎo)核磁采集MNR譜圖；
5) 洗滌： 2×50 mL H2O, 3×25 mL 5% NaHCO3，小(xiǎo)核磁采集MNR譜圖；
6) 萃取： 2×50 mL NaCl, 用MgSO4幹燥；
7) 搭上(shàng)蒸餾裝置，收集135-143 ºC餾分；
8) 小(xiǎo)核磁采集最終産物的MNR譜圖。
三、反應原料的NMR譜圖檢測
四、反應進程及純化步驟的NMR跟蹤
五、實驗結果及最終産物表征的NMR譜圖
表5-1 實驗結果數(shù)據
六、結論
本文介紹了ThermoFisher台式微型核磁波譜儀共振picoSpin-45在有(yǒu)機化學教學實驗-酯化反應中的應用，學生(shēng)可(kě)以在整個(gè)實驗中輕松地親自動手操作(zuò)核磁進行(xíng)譜圖采集，并且可(kě)實時(shí)進行(xíng)譜圖的分析，每個(gè)學生(shēng)檢測自己的樣品僅僅需要3-4分鍾。因此，将微型核磁引進到學生(shēng)實驗的教學方案中，必将大(dà)大(dà)改善實驗教學的質量。
