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實驗室檢測儀器(qì)對送檢樣品的要求

時(shí)間(jiān):2014-12-03 09:36   來(lái)源:未知

1. 核磁共振波譜儀:

(1)送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵(tiě)屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有(yǒu)機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應适當增加。

(2)本儀器(qì)配置僅能進行(xíng)液體(tǐ)樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有(yǒu)良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有(yǒu)氯仿、重水(shuǐ)、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可(kě)能結構或來(lái)源。如有(yǒu)特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請(qǐng)于說明(míng)。

 

2. 紅外光譜儀:
為(wèi)了保護儀器(qì)和(hé)保證樣品紅外譜圖的質量,送本儀器(qì)分析的樣品,必須做(zuò)到:
(1)樣品必須預先純化,以保證有(yǒu)足夠的純度;
(2)樣品須預先除水(shuǐ)幹燥,避免損壞儀器(qì),同時(shí)避免水(shuǐ)峰對樣品譜圖的幹擾;
(3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備幹燥器(qì)放置;
(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器(qì)盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務單上(shàng)注明(míng);
(5)對于有(yǒu)毒性和(hé)腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器(qì)裝好。送樣時(shí)必須分别在樣品瓶标簽的明(míng)顯位置和(hé)分析任務單上(shàng)注明(míng)。

 

3. 有(yǒu)機質譜儀:
适合分析相對分子質量為(wèi) 50 ~ 2000u 的液體(tǐ)、固體(tǐ)有(yǒu)機化合物樣品,試樣應盡可(kě)能為(wèi)純淨的單一組分。


4. 氣相色譜 - 質譜聯用儀:
氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。
進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作(zuò)溫度範圍內(nèi)能夠完全汽化。

 

5. 液相色譜 - 質譜聯用儀:
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明(míng)。
(2)為(wèi)确保分析結果準确、可(kě)靠,要求樣品完全溶解,不得(de)有(yǒu)機械雜質;未配成溶液的樣品請(qǐng)注明(míng)溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)标明(míng)濃度。
(3)請(qǐng)盡可(kě)能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電(diàn)離方式;如有(yǒu)特殊要求者,請(qǐng)提供具體(tǐ)實驗條件。
(4)液相色譜
質譜聯用時(shí),所有(yǒu)緩沖體(tǐ)系一律用易揮發性緩沖劑,如乙酸、醋酸铵、氫氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)提供标準對照品。

 

6. 飛行(xíng)時(shí)間(jiān)質譜儀:
(1)試樣的種類、組分及樣品量
本儀器(qì)擅長測定多(duō)肽、蛋白質,也可(kě)以測定其它生(shēng)物大(dà)分子如多(duō)糖、核酸和(hé)高(gāo)分子聚合物、合成寡聚物以及一些(xiē)相對分子質量較小(xiǎo)的有(yǒu)機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可(kě)以是單一組分也可(kě)以是多(duō)組分的,但(dàn)樣品組分越多(duō),譜圖就越複雜,譜圖分析的難度也越大(dà);如果電(diàn)離過程中組分之間(jiān)存在相互抑制(zhì)作(zuò)用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規測定的樣品量約為(wèi) 1~10 皮摩爾 / 微升。
(2)樣品的溶解性
被測樣品必須能夠溶于适當的溶劑、最好是未溶解的固體(tǐ)或純液體(tǐ)。若樣品為(wèi)溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度
為(wèi)取得(de)高(gāo)質量的質譜圖,多(duō)肽和(hé)蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理(lǐ)過程中不能避免使用上(shàng)述試劑,則必須用透析法和(hé)高(gāo)效液相色譜法對樣品進行(xíng)純化。水(shuǐ)、碳酸氫铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合适試劑。蛋白質樣品純化後,應盡可(kě)能凍幹。樣品中的鹽可(kě)通(tōng)過離子交換法祛除。


7. 紫外 - 可(kě)見吸收光譜儀:

(1)樣品溶液的濃度必須适當,且必須清澈透明(míng),不能有(yǒu)氣泡或懸浮物質存在;
(2)固體(tǐ)樣品量 > 0.2 g ,液體(tǐ)樣品量 > 2 ml 。

 

8. 氣相色譜儀:
能直接分析的樣品應是可(kě)揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過 300 ℃,不能直接進樣的,需經前處理(lǐ)。

 

9. 液相色譜儀:
樣品要幹燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于複雜樣品,盡可(kě)能提供樣品中可(kě)能還(hái)有(yǒu)其它哪些(xiē)成分。

 

10. 元素分析儀:
(1)填寫元素分析送樣登記表,盡可(kě)能提供分子式和(hé)元素的理(lǐ)論含量或其它相關信息;
(2)樣品必須是不含吸附水(shuǐ)的均勻固體(tǐ)微粒或液體(tǐ),并經過提純。如樣品不純(含吸附水(shuǐ)、有(yǒu)機溶劑、無機鹽或其它雜質)會(huì)影(yǐng)響分析結果,使測試值與計(jì)算(suàn)值不符;
(3)樣品應有(yǒu)足夠的量,以滿足方法和(hé)儀器(qì)的線性和(hé)靈敏度。

 

11. 離子色譜儀:
送檢樣品可(kě)以溶于水(shuǐ),或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有(yǒu)待測離子。對于樣品中含有(yǒu)待測元素,但(dàn)在水(shuǐ)、酸、堿溶液中以非離子狀态存在的化合物,需要進行(xíng)相應的樣品前處理(lǐ)。

 

12. 等離子體(tǐ)原子發射光譜儀:
(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求:
請(qǐng)告知樣品來(lái)源、種類、屬性(如礦石、合金、矽酸鹽、特種固熔體(tǐ)、高(gāo)聚物等)。
盡可(kě)能列出主要成份、雜質成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(dī)(估計(jì))含量是多(duō)少(shǎo)?對于溶液,請(qǐng)寫明(míng)介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、 含氟( F-)與否 ?因為(wèi)氟(F-)将嚴重腐蝕霧化器(qì)!

固體(tǐ)樣品要制(zhì)成不含任何有(yǒu)機物的溶液,其最終酸度控制(zhì)為(wèi) 1 mol ,樣品量:5-50 ml 。
如含懸浮物或沉澱,務必過濾;另請(qǐng)同時(shí)送上(shàng)試劑空(kōng)白溶液用作(zuò)扣除空(kōng)白,此項不收費!

樣品要求處理(lǐ)成溶液以後才送至測試中心。
(2)由于條件限制(zhì),本室無法分析下列元素和(hé)某些(xiē)物質:

樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發損失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用氫氟酸 (HF) 溶樣時(shí)的Si );
陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、 隻可(kě)用堿融熔者;
有(yǒu)機矽、矽橡膠、塑料制(zhì)品、纖維類或任何在 500 oC 以內(nèi)灰化、及其後的酸消解中:
A. 易揮發損失者;
B. 無法灰化或無法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氫氟酸(HF) 溶樣時(shí)的 Si ;特種固熔體(tǐ)、高(gāo)聚物等。)


13. 原子熒光光譜儀:
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子态存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水(shuǐ)溶液或能溶于酸。
(2)固體(tǐ)樣品

無機固體(tǐ)樣品 樣品經簡單溶解後保持适當酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為(wèi)鹽酸(5% ,v/v);
檢測鍺(Ge),介質為(wèi)硫酸(5% ,v/v);
檢測汞(Hg),介質也可(kě)為(wèi)硝酸(5% ,v/v),檢測(As)介質也可(kě)為(wèi)硫酸(2%,v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的幹擾較大(dà),因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器(qì)測定。

有(yǒu)機或生(shēng)物固體(tǐ)樣品
樣品經硝化處理(lǐ)為(wèi)溶液并保持适當酸度,其介質酸度與無機樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要求
由儀器(qì)靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上(shàng)下限為(wèi) 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量範圍內(nèi)的樣品使用本儀器(qì)檢測将無法保證檢測結果的準确可(kě)靠。
(4)樣品份量
每檢測1個(gè)元素,要求固體(tǐ)樣品量不少(shǎo)于2 g,液體(tǐ)樣品量不少(shǎo)于20 mL ,水(shuǐ)樣不少(shǎo)于100 mL 。
(5)其它
送樣前請(qǐng)查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。

 

14. 差示掃描量熱儀:
固體(tǐ)樣品,在所檢測的溫度範圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無揮發物産生(shēng)。樣品量:單次檢測無機或有(yǒu)機材料不少(shǎo)于 20mg ,藥物不少(shǎo)于5mg 。送樣時(shí)請(qǐng)注明(míng)檢測條件(包括檢測溫度範圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間(jiān)等)。

 

15. 熱重分析儀:
樣品量:不少(shǎo)于30mg 。送樣時(shí)請(qǐng)注明(míng)檢測溫度範圍,實驗氣氛(空(kōng)氣、 N2 或 Ar ),升溫速率,氣體(tǐ)流量(如有(yǒu)特殊要求)。

 

16. X- 射線粉末衍射儀:
送檢樣品可(kě)為(wèi)粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為(wèi)0.2g(視(shì)其密度和(hé)衍射能力而定);塊狀樣品要求具有(yǒu)一個(gè)面積小(xiǎo)于45px x45px 的近似平面;薄膜樣品要求有(yǒu)一定的厚度,面積小(xiǎo)于45px x 45px ;其它樣品可(kě)咨詢實驗室。

 

17. X- 射單晶末衍射儀:
送檢樣品必須為(wèi)單晶。選擇晶體(tǐ)時(shí)要注意所選晶體(tǐ)表面光潔、顔色和(hé)透明(míng)度一緻。不附着小(xiǎo)晶體(tǐ),沒有(yǒu)缺損重疊、解理(lǐ)破壞、裂縫等缺陷。晶體(tǐ)長、寬、高(gāo)的尺寸均為(wèi) 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶體(tǐ)對角線長度不超過 0.5 mm (大(dà)晶體(tǐ)可(kě)用切割方法取樣,小(xiǎo)晶體(tǐ)則要考慮其衍射能力)。

 

18. 透射電(diàn)子顯微鏡:
由于受電(diàn)鏡高(gāo)壓限制(zhì),透射電(diàn)子束一般隻能穿透厚度為(wèi)幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可(kě)以通(tōng)過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制(zhì)備方法主要有(yǒu)物理(lǐ)減薄(離子和(hé)雙噴減薄等)和(hé)超薄切片法。一般情況下,需要采用物理(lǐ)減薄法的樣品制(zhì)備過程,須由用戶自己完成(不具備此制(zhì)樣條件的院系,可(kě)租用本室的相關設備)。超薄切片樣品的制(zhì)備,需經樣品前處理(lǐ)、包埋、切片等複雜工序,周期較長(約一周左右)。
由于該儀器(qì)是高(gāo)分辨型電(diàn)鏡,為(wèi)确保儀器(qì)性能和(hé)發揮其高(gāo)分辨象觀察特點,目前主要接受材料領域的樣品。

 

19. 場(chǎng)發射掃描電(diàn)子顯微鏡:
送檢樣品必須為(wèi)幹燥固體(tǐ)、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可(kě)。應有(yǒu)一定的化學、物理(lǐ)穩定性,在真空(kōng)中及電(diàn)子束轟擊下不會(huì)揮發或變形;無磁性、放射性和(hé)腐蝕性。含水(shuǐ)分較多(duō)的生(shēng)物軟組織的樣品制(zhì)備,要求用戶自己進行(xíng)臨界點幹燥之前的固定、清洗、脫水(shuǐ)及用醋酸(異)戊酯置換等處理(lǐ),最後由本室進行(xíng)臨界點幹燥處理(lǐ)。觀察圖像樣品應預先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小(xiǎo)塊些(xiē) ( ≤10x10x5mm 較方便 ) 。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴塗超細微金膜。

20. 掃描電(diàn)子顯微鏡 -X 射線能譜儀:
送檢樣品必須為(wèi)幹燥固體(tǐ),塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可(kě)。應有(yǒu)一定的化學、物理(lǐ)穩定性,在真空(kōng)中及電(diàn)子束轟擊下不會(huì)揮發或變形;無磁性、放射性和(hé)腐蝕性。對含水(shuǐ)份較多(duō)的生(shēng)物軟組織樣品,要求用戶預先進行(xíng)臨界點幹燥前的固定、清洗、脫水(shuǐ)及用醋酸(異)戊酯置換等處理(lǐ)。最後再由本室進行(xíng)臨界點幹燥處理(lǐ)。圖像觀察樣品應預先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體(tǐ)積不宜太大(dà)(≤5x5x2mm較适合)。

 

21. 電(diàn)子探針:
定量分析的樣品必須磨平抛光、清洗幹淨。若樣品不能進行(xíng)表面磨平抛光(将影(yǐng)響分析精度)處理(lǐ)應事先說明(míng)。為(wèi)測試方便和(hé)節約機時(shí),樣品應先切成小(xiǎo)薄片,不能切割制(zhì)樣,必須先與測試人(rén)員商量。應先标記好分析面上(shàng)的測試點,無标記測試位置時(shí),測試時(shí)隻選有(yǒu)代表性、較平整位置測試。液體(tǐ)樣必須先濃縮幹燥。分析的樣品必須是在高(gāo)能電(diàn)子轟擊下物理(lǐ)和(hé)化學性能穩定的固體(tǐ)、不分解、不爆炸、不揮發、無放射性、無磁性。送樣時(shí)最好注明(míng)樣品可(kě)能包含什麽元素。樣品必須噴塗一層碳膜。