時(shí)間(jiān):2015-11-16 10:19 來(lái)源:未知
下電(diàn)極無法正常升降
下電(diàn)極氣缸上(shàng)下有(yǒu)兩個(gè)進出氣口,下氣口進氣,氣缸活塞上(shàng)升,上(shàng)氣口排氣,反之氣缸活塞下降。與上(shàng)下進出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣,則氣缸活塞無法正常工作(zuò),更換聚四氟管後儀器(qì)正常。若非聚四氟管破裂,按升降開(kāi)關不響應,檢查後發現升降開(kāi)關接觸不到位,更換開(kāi)關後,升降正常。
當按升降開(kāi)關,下電(diàn)極發生(shēng)振顫打開(kāi)降落,應及時(shí)對下電(diàn)極的橡膠圈小(xiǎo)心塗抹少(shǎo)許真空(kōng)矽脂。注意操作(zuò)時(shí)下電(diàn)極不要粘到真空(kōng)矽脂。
上(shàng)、下電(diàn)極燒損嚴重
工作(zuò)時(shí),由于爐子經常長時(shí)間(jiān)處在高(gāo)溫環境下,石墨電(diàn)極座和(hé)上(shàng)、下電(diàn)極将會(huì)磨損,必須及時(shí)更換石墨電(diàn)極座。如果不這樣,第一種可(kě)能現象是坩埚與上(shàng)電(diàn)極有(yǒu)空(kōng)隙,甚至不接觸,這樣就沒電(diàn)流,儀器(qì)不工作(zuò)。第二種現象肯定會(huì)發生(shēng),石墨電(diàn)極座和(hé)下電(diàn)極有(yǒu)空(kōng)隙,接觸不良,長時(shí)間(jiān)下電(diàn)極座會(huì)燒損嚴重直至報廢。為(wèi)了避免上(shàng)述現象發生(shēng),延長上(shàng)、下電(diàn)極使用壽命,我們一般在分析200~300次後,就要進行(xíng)檢查并且必須更換石墨電(diàn)極座。
分析過程中沒有(yǒu)電(diàn)流
分析過程中沒有(yǒu)電(diàn)流,問題肯定是出現在爐子中電(diàn)極接觸不良。但(dàn)具體(tǐ)哪一環節出現的問題,需要操作(zuò)者細心觀察排除故障。首先看爐子上(shàng)部和(hé)下部之間(jiān)的塑料墊片之間(jiān)是否有(yǒu)孔隙,其次清掃上(shàng)電(diàn)極和(hé)下電(diàn)極灰塵。電(diàn)極灰塵積多(duō),影(yǐng)響導電(diàn),甚至沒有(yǒu)電(diàn)流。爐子中的灰塵多(duō)少(shǎo)取決于功率的設定。一般分析20次以後就要清掃一次。如果灰塵比較多(duō),就要縮短(duǎn)清掃間(jiān)隔。
分析過程,曲線出現雙峰,結果異常
這是由于加熱熔融石墨坩埚中試樣,其中的H、O釋放不完全。适當提高(gāo)熔融釋放電(diàn)流或延長熔融時(shí)間(jiān),可(kě)以使其中的O、H釋放完全,滿足測量要求,每次分析完觀察坩埚內(nèi)試樣,熔融狀态良好(無鼓泡或噴溢現象)。
分析過程,曲線下移,結果偏低(dī)
這是由于儀器(qì)在脫氣過程不完全所緻。脫氣過程就是将石墨坩埚內(nèi)部結合的O、H和(hé)進入爐腔內(nèi)的空(kōng)氣由高(gāo)壓載氣(氮氣)排出機體(tǐ)的過程,該過程是保證測量結果準确與否的基礎,控制(zhì)該過程的參數(shù)有(yǒu)三個(gè):脫氣/分析氣流,脫氣電(diàn)流和(hé)脫氣時(shí)間(jiān)。适當加大(dà)氣流量、脫氣電(diàn)流或延長脫氣時(shí)間(jiān),可(kě)以脫氣更徹底。但(dàn)随之帶來(lái)的是加大(dà)氣流量導緻耗氣量的增大(dà),分析成本增高(gāo);脫氣電(diàn)流過高(gāo)或脫氣時(shí)間(jiān)過久由此引起的超高(gāo)溫會(huì)降低(dī)爐內(nèi)電(diàn)極使用壽命,在工作(zuò)中我們必須二者兼顧,不斷調整。分析儀器(qì)使用時(shí)間(jiān)超過五年以上(shàng),我們分析每一個(gè)樣品前,增加一次空(kōng)燒(不開(kāi)啓電(diàn)極),可(kě)以使脫氣完全。
氧在分析過程中拖尾嚴重
氧設定最小(xiǎo)分析時(shí)間(jiān)為(wèi)45秒(miǎo),最大(dà)分析時(shí)間(jiān)為(wèi)120秒(miǎo),有(yǒu)時(shí)氧的分析時(shí)間(jiān)會(huì)超過120秒(miǎo),甚至不終止,這時(shí)檢查連接氧檢測器(qì)前的高(gāo)氯酸鎂吸水(shuǐ)劑,發現有(yǒu)結塊現象,更換高(gāo)氯酸鎂試劑管和(hé)石英棉,拖尾現象消失。烘烤高(gāo)氯酸鎂重複使用是不可(kě)能的,如果試劑管中高(gāo)氯酸鎂顆粒不松動,那(nà)麽高(gāo)氯酸鎂就飽和(hé)了。試劑在它完全結塊之前就已經飽和(hé),性質已經發生(shēng)變化。作(zuò)為(wèi)一個(gè)規則,一般在分析100-200次後,就要進行(xíng)檢查并且必需更換。
分析過程顯示沒有(yǒu)水(shuǐ)流或爐子溫度太高(gāo)
如果分析器(qì)确認在分析過程中沒有(yǒu)水(shuǐ)流,則顯示如下信息:沒有(yǒu)水(shuǐ)流!這是由于分析系統沒有(yǒu)電(diàn)流,該停止分析。分析器(qì)背面有(yǒu)流量顯示器(qì),如果沒有(yǒu)流量,觀察管子是否破裂。如果看不到水(shuǐ)流,分析器(qì)是不能确認的。由于這時(shí)水(shuǐ)是很(hěn)髒的,必需更換冷卻水(shuǐ)。如果在分析過程中爐子太熱,會(huì)出現如下信息:溫度太高(gāo)!爐子溫度應确保在70℃以下,如果溫度高(gāo)于70°C,電(diàn)極就會(huì)損壞。我們在日常維護儀器(qì)時(shí),要對自來(lái)水(shuǐ)進水(shuǐ)口經常清洗,防止濾網堵塞。