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植物樣品檢測中的樣品前處理(lǐ)方法

時(shí)間(jiān):2016-09-06 09:32 來(lái)源:未知

植物樣品中無機元素含量一般較低(dī)，除N、P、K等營養元素外，一般都低(dī)于土壤樣品中的背景值。因此，植物樣品中無機元素含量的分析，必須要選用科學、合理(lǐ)的前處理(lǐ)方法和(hé)靈敏度高(gāo)、精密度好、檢出限低(dī)的分析測定技(jì)術(shù)。小(xiǎo)編将為(wèi)您綜述植物樣品中無機元素部分分析的樣品前處理(lǐ)方法。

雖然一些(xiē)固相提取技(jì)術(shù)或液相萃取技(jì)術(shù)已應用于植物樣品中微量元素的測定，但(dàn)目前絕大(dà)部分植物樣品還(hái)是以樣品的完全分解作(zuò)為(wèi)測定元素含量的前處理(lǐ)方法。植物樣品的完全分解方法一般包括幹法灰化、濕法消解和(hé)微波消解等。

幹法灰化

幹法灰化是利用高(gāo)溫下空(kōng)氣中的氧作(zuò)氧化劑，樣品經幹燥－碳化－氧化過程後，有(yǒu)機物分解揮發，剩餘灰分主要為(wèi)金屬氧化物或耐高(gāo)溫鹽類，多(duō)數(shù)易溶于硝酸。幹法灰化一般不需加其他試劑，樣品受污染的可(kě)能性小(xiǎo)，空(kōng)白值低(dī)，已在農作(zuò)物、藥用植物、植物性食品等多(duō)種類型的樣品前處理(lǐ)中應用。

濕法消解

濕法消解是用酸在加熱條件下破壞樣品中的有(yǒu)機物或還(hái)原性物質的方法，消解過程溫度一般較低(dī)，待測元素不容易逸失，也不容易與容器(qì)發生(shēng)反應，适用範圍較廣。其缺點是消解液可(kě)能會(huì)與個(gè)别元素形成沉澱，同時(shí)酸用量較大(dà)，導緻空(kōng)白值增加，樣品受試劑污染的可(kě)能性比幹法灰化大(dà); 但(dàn)由于所用設備簡單、消解完全、适用性強等優點，在植物樣品的前處理(lǐ)中使用非常廣泛。

濕法消解主要是利用硝酸、高(gāo)氯酸、硫酸、過氧化氫等氧化性試劑作(zuò)氧化劑，樣品經連續的氧化－水(shuǐ)解過程後，有(yǒu)機物降解逃逸，溶液成分主要為(wèi)水(shuǐ)溶性金屬鹽類。濕法消解的研究主要集中于所用強酸的種類及混合酸的配比。硝酸－高(gāo)氯酸由于其突的優點已作(zuò)為(wèi)經典的混合酸消解方法而被廣泛運用。對于花(huā)粉等易消解樣品，高(gāo)氯酸所加比例較低(dī)，選擇硝酸－高(gāo)氯酸的體(tǐ)積比可(kě)為(wèi)20∶1。而對于厚樸植物葉、藥用植物花(huā)和(hé)野生(shēng)枸杞樣品的消解，高(gāo)氯酸所占比例逐漸增加，硝酸－高(gāo)氯酸的體(tǐ)積比分别為(wèi)5∶1、4∶1 和(hé)5∶4。

濕法消解所用酸的種類及配比主要由樣品性質決定。對于易消解樣品可(kě)用硝酸所占比例較大(dà)的混合酸進行(xíng)消解。而對于含木質部分較高(gāo)的植物根、莖等較難消解樣品，可(kě)提高(gāo)高(gāo)氯酸、過氧化氫等強酸性、強氧化性試劑的用量，以提高(gāo)分解溫度、增強氧化能力，使樣品消解更加完全。

增壓消解

增壓消解是在濕法消解的基礎上(shàng)改進而來(lái)的。将樣品置于耐壓密閉的容器(qì)中進行(xíng)高(gāo)溫消解，在高(gāo)溫條件下，所加酸試劑揮發産生(shēng)高(gāo)壓環境，樣品比在常壓環境下濕法消解更加完全，但(dàn)增壓消解有(yǒu)被微波消解所取代的趨勢。

微波消解

微波消解是利用微波能加熱、快速分解樣品的技(jì)術(shù)，也是濕法消解技(jì)術(shù)的改進和(hé)延伸。與傳統的濕法消解相比，具有(yǒu)溶樣速度快、試劑消耗少(shǎo)、空(kōng)白值低(dī)、操作(zuò)簡便、使用安全、易控制(zhì)、避免元素揮發損失、溶樣重現性好等衆多(duō)優點，得(de)到了越來(lái)越廣泛的應用。微波消解樣品的效果主要從三個(gè)方面考慮:樣品稱樣量、分解試樣所用酸的種類及用量、微波加熱的功率與時(shí)間(jiān)( 壓力與溫度的設置) 。在微波消解植物樣品主要所用的試劑中，多(duō)種酸及其配比組合都有(yǒu)應用。

其他前處理(lǐ)技(jì)術(shù)

除了上(shàng)述常用的前處理(lǐ)方法，針對植物樣品及待測元素的特性而研究設定的一些(xiē)前處理(lǐ)方法，由于其特有(yǒu)的專用性，在植物樣品的分析測定中也取得(de)了良好的效果。對這些(xiē)樣品前處理(lǐ)方法的研究可(kě)歸納為(wèi)如下兩個(gè)方面:

①設計(jì)改進植物樣品的消解裝置，使操作(zuò)更加簡單快速; ②針對一些(xiē)元素易損失又易沾污或性質活潑的特點，采用特定的方法進行(xíng)專項提取或萃取，提高(gāo)前處理(lǐ)方法的有(yǒu)效性。

不同前處理(lǐ)方法的對比

不同樣品前處理(lǐ)方法的對比結果也是研究的熱點內(nèi)容。通(tōng)過對不同前處理(lǐ)方法的對比，可(kě)以明(míng)确各種方法的優缺點，使測定結果更加準确。

幹法灰化與濕法消解的對比

一般認為(wèi)硝酸－高(gāo)氯酸體(tǐ)系消解樣品的精密度在整體(tǐ)上(shàng)優于幹法灰化，但(dàn)硝酸－高(gāo)氯酸混合酸不能完全溶出易被Si 吸附的元素，如Al、Ba、Cu、Fe、Na 和(hé)Ti 等，造成這些(xiē)元素測定值的偏低(dī); 對不被含矽物質所吸附的元素如Ca、Mg、Mn、P、Sr、Zn 等能準确測定，酸溶體(tǐ)系加入氫氟酸後，易被Si 吸附元素的測定結果得(de)以改善，但(dàn)B 能以BF3的形式揮發，測定結果大(dà)為(wèi)偏低(dī)。對于含木質部分較高(gāo)的根、莖等樣品，幹法灰化則可(kě)以通(tōng)過适當延長灰化時(shí)間(jiān)，Zn 等元素的測定結果明(míng)顯優于濕法消解。

微波消解與幹法灰化和(hé)濕法消解的對比

研究顯示微波消解具有(yǒu)較高(gāo)的技(jì)術(shù)優勢。對枝葉類樣品中主次量元素測定時(shí)，幹法灰化處理(lǐ)試樣時(shí)Al、Ca、Fe、S 的分析結果較标準值明(míng)顯偏低(dī)，而采用微波消解這些(xiē)元素測定結果準确。對于蒲公、英中Cu、Zn、Fe、Mn 的測定，微波消解的測定值優于濕法消解和(hé)幹法灰化。Motrenko 等對植物樣品中測定Co 的消解方法進行(xíng)了對比研究，發現利用硝酸－高(gāo)氯酸－氫氟酸的濕法消解，某些(xiē)樣品中Co 的測定值降低(dī)( 最大(dà)達14%) ，減少(shǎo)氫氟酸用量，測定值會(huì)降得(de)更多(duō)，而加入硝酸－過氧化氫－氫氟酸的微波消解法則可(kě)以消解完全。

硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消

解法、活性炭炭化灰化法及燃燒炭化灰化法的對比

各類前處理(lǐ)方法針對不同樣品，效果各異。常用的幹法灰化所用試劑量少(shǎo)，空(kōng)白值低(dī)，但(dàn)一些(xiē)組織緻密的植物樣品，不易灰化完全，或由于高(gāo)溫造成元素揮發損失，或形成矽酸鹽難以再溶解而使結果偏低(dī)。濕法消解的優點是樣品消解較為(wèi)完全，但(dàn)要消耗大(dà)量的試劑，緻使空(kōng)白值較高(gāo)，操作(zuò)過程較為(wèi)繁瑣。

微波消解被廣泛應用于各種樣品分析中，對于植物樣品，使用微波消解可(kě)以防止部分易揮發元素損失，用酸量少(shǎo)，消解速度快，但(dàn)稱樣量相對較小(xiǎo)，不适于需要大(dà)稱樣量的樣品分析，同時(shí)對于一些(xiē)類型的樣品也存在分解不完全的情況。

各種植物樣品的前處理(lǐ)方法都有(yǒu)各自優缺點，目前還(hái)沒有(yǒu)一種前處理(lǐ)方法可(kě)以普遍适用于不同類型植物樣品中不同元素的測定，前處理(lǐ)方法要根據樣品和(hé)待測元素的性質進行(xíng)選擇。

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