前段時(shí)間(jiān)，一個(gè)客戶反映他們的Agilent-1100(二元泵、紫外)基線漂的比較厲害，電(diàn)話(huà)咨詢了一下，主要是用了一種PH值比較高(gāo)的方法(PH=9.7的緩沖鹽)後，基線就開(kāi)始漂，原來(lái)用純水(shuǐ)把系統沖洗後就可(kě)以了，但(dàn)是這次不奏效了。因為(wèi)基線漂的比較厲害，客戶沒法正常檢測，打電(diàn)話(huà)求助。
電(diàn)話(huà)問了一下，操作(zuò)沒有(yǒu)什麽問題，斷開(kāi)柱子用兩通(tōng)接系統，基線還(hái)是漂;仔細詢問後，還(hái)有(yǒu)一個(gè)奇怪的現象：走等度基線很(hěn)好，一走梯度就比較漂。建議接兩通(tōng)用異丙醇低(dī)流速過夜沖洗，但(dàn)是效果改善不大(dà)。
沒辦法，隻能上(shàng)門(mén)維修，去了看了一下原來(lái)的圖譜，用阻尼管按照客戶的方法走梯度，基線上(shàng)漂(40分鍾大(dà)約60mAU);但(dàn)是用甲醇、水(shuǐ)按照原來(lái)的方法走梯度，基線又往下漂(10分鍾大(dà)約12mAU)。
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看來(lái)還(hái)是有(yǒu)髒東西，先把系統洗一遍，該洗的地方都洗了一遍，不進樣走空(kōng)針，還(hái)是沒有(yǒu)改善。測試燈能量和(hé)基線漂移，都很(hěn)好。這是什麽問題啊?和(hé)老大(dà)交流一下，先把檢測器(qì)帶回公司具體(tǐ)測試。
回到公司搭配起來(lái)，基線測試，相關指标都合格;更換我們合格的檢測器(qì)，情況基本一樣，模塊沒有(yǒu)太大(dà)的問題。按照客戶的色譜條件，用乙腈和(hé)水(shuǐ)走梯度，進行(xíng)模塊交叉比較，也沒有(yǒu)太大(dà)區(qū)别，而且基線漂移很(hěn)小(xiǎo)(25分鍾大(dà)約3mAU)。
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跟資深的工程師(shī)交流了一下，建議清洗管路，有(yǒu)可(kě)能是長期用高(gāo)PH值的緩沖鹽造成系統中(特别是脫氣機)中有(yǒu)殘留引起的，即使用異丙醇清洗，但(dàn)是不能在短(duǎn)時(shí)間(jiān)內(nèi)徹底清洗幹淨。
為(wèi)了避免後續的麻煩，我特意帶了二元泵去客戶那(nà)邊。先用大(dà)概80度的熱水(shuǐ)清洗整個(gè)系統，用大(dà)流速從排空(kōng)閥走。因為(wèi)外界氣溫比較低(dī)，用毛巾包住瓶子，并不斷的在瓶子中加熱水(shuǐ)，每個(gè)通(tōng)道(dào)沖洗30分鍾後，用純水(shuǐ)清洗10分鍾，再用異丙醇再次清洗一次。然後接上(shàng)流動相和(hé)柱子，走空(kōng)白，基線非常好(45分鍾大(dà)約1mAU)。熱水(shuǐ)清洗的效果很(hěn)明(míng)顯。
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事實證明(míng)，熱水(shuǐ)對于一些(xiē)鹽的溶解性比其他溶劑都好，以後可(kě)以是對付這種問題的一大(dà)利器(qì)。
說到這，有(yǒu)些(xiē)同行(xíng)可(kě)能會(huì)有(yǒu)疑問，是高(gāo)pH導緻鹽析出嗎?如果是，應該有(yǒu)壓力增加的情況。所以基線上(shàng)漂和(hé)下漂的原因到底是怎樣的呢?
其實，說到底不是高(gāo)pH導緻鹽析出的問題，而是高(gāo)pH會(huì)使流動相管路內(nèi)壁的腐蝕緻使內(nèi)壁不再光滑，會(huì)使鹽附着在內(nèi)壁，在使用過程中會(huì)逐漸流出，用一般的溶劑不能徹底清洗。基線上(shàng)漂的圖，因為(wèi)客戶用的是緩沖鹽和(hé)乙腈走的梯度;下漂是我用甲醇和(hé)水(shuǐ)走梯度，至于兩種有(yǒu)機溶劑走梯度，基線漂移的方向不同(漂移方向沒錯)，我覺得(de)跟溶劑的本身性質有(yǒu)關。還(hái)有(yǒu)，不知道(dào)與有(yǒu)機溶劑與水(shuǐ)混合是放熱或者吸熱有(yǒu)沒有(yǒu)關系。
