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銘科維修工程師(shī)傳授《氣相色譜儀維修紅寶書(shū)》秘籍

時(shí)間(jiān):2015-04-13 09:31 來(lái)源:未知

哎呀，色譜進樣後咋不出色譜峰？咦，怎麽氣相色譜基線又出現漂移問題了我的氣相？氣相色譜出了小(xiǎo)故障，我這實驗數(shù)據得(de)馬上(shàng)出，咋辦啊！？--實驗MM

親是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?

别發愁了，快來(lái)看看這篇《氣相色譜儀維修紅寶書(shū)》吧(ba)。它幾乎囊括了氣相色譜所有(yǒu)的常見故障哦，每種故障還(hái)列出了5種以上(shàng)的排除方法，還(hái)包括N多(duō)種圖譜分析方法呢！---銘科維修工程師(shī)

故障分析單元

故障分析的基礎

組成：由哪些(xiē)部分組成?

作(zuò)用：各部分起什麽作(zuò)用?

原理(lǐ)：各部分的工作(zuò)原理(lǐ)是怎樣的?

判别：如何判别工作(zuò)正常與否?

注意事項：檢修過程中哪些(xiē)方面必須注意?

故障分析的思路

注意事項：

1.保護人(rén)體(tǐ)，安全第一，防止事故發生(shēng)。

2.保護設備，避免故障擴大(dà)、轉移。

确定範圍：

确定與該故障有(yǒu)關的部分和(hé)相關因素。

故障檢查：

1.順序推理(lǐ)法：根據工作(zuò)原理(lǐ)順序推理(lǐ)，檢查、尋找故障原因。

2.分段排除法：逐個(gè)排除，縮小(xiǎo)範圍，檢查、尋找故障原因。

3.經驗推斷法：根據經驗積累，檢查、尋找故障原因。

4.比較檢查法：參照工作(zuò)正常的儀器(qì)，檢查、尋找故障原因。

5.綜合法：綜合使用上(shàng)述各種方法，檢查、尋找故障原因。

GC故障的種類

氣路部分故障：氣體(tǐ)輸入不正常、氣體(tǐ)品種不對或純度不夠、氣路洩漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設置不正常、色譜柱問題、等等。

主機電(diàn)路部分故障：啓動或初始化不正常、溫度控制(zhì)部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開(kāi)關門(mén)不正常、點火(huǒ)不正常、電(diàn)流設置不正常、量程或衰減設置不正常、其他功能性故障、等等。

檢測器(qì)輸出信号不正常：無信号輸出、輸出信号零點偏離、輸出信号不穩定、輸出信号數(shù)值不對、等等。

其他故障：氣源不正常、電(diàn)網電(diàn)壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。

故障的判别

基礎：檢查、尋找故障原因的基礎是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基礎是熟悉和(hé)了解儀器(qì)各部分的組成、作(zuò)用、工作(zuò)原理(lǐ)。

輸入與輸出：通(tōng)常儀器(qì)的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有(yǒu)它的輸入和(hé)輸出，輸入一般是指該部分正常工作(zuò)的前提，輸出一般是指該部分所起的作(zuò)用或功能。

舉例：例如FID放大(dà)器(qì)，它的輸入是FID檢測器(qì)通(tōng)過離子信号線傳送過來(lái)的微電(diàn)流信号、放大(dà)器(qì)的工作(zuò)電(diàn)源、以及放大(dà)器(qì)的調零電(diàn)位器(qì)，它的輸出是經過放大(dà)并送到二次儀表的電(diàn)信号。判别FID放大(dà)器(qì)是否工作(zuò)正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大(dà)器(qì)故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大(dà)器(qì)正常。C.如果輸入不正常，則放大(dà)器(qì)是否正常無法判定。

收集與積累：積極收集、認真記錄、不斷積累儀器(qì)各個(gè)部分工作(zuò)正常與否的各種判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些(xiē)故障判别方法。

故障診斷單元

儀器(qì)啓動不正常

指接通(tōng)電(diàn)源後，儀器(qì)無反應或初始化不正常。

A.關機并拔下電(diàn)源插頭，檢查電(diàn)網電(diàn)壓以及接地線是否正常。

B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器(qì)及其連接件、電(diàn)源開(kāi)關及其連接件、以及其他連接線是否正常。

C.插上(shàng)電(diàn)源插頭并重新開(kāi)機，觀察儀器(qì)是否已經正常。

D.如果啓動正常，而初始化不正常，則根據提示進行(xíng)相應的檢查。

E.如果馬達運轉正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。

F.如果顯示正常，而馬達運轉不正常，則檢查馬達及其變壓器(qì)、保險絲等是否正常。

G.必要時(shí)可(kě)拔去一些(xiē)與初始化無關的部件插頭，并進行(xíng)觀察。

H.如果初始化仍不正常，則基本上(shàng)可(kě)确定是微機闆故障。

溫度控制(zhì)不正常

指不升溫或溫度不穩定。

A.所有(yǒu)溫度均不正常時(shí)，先檢查電(diàn)網電(diàn)壓及接地線是否正常。

B.所有(yǒu)溫度均不穩定時(shí)，可(kě)降低(dī)柱箱溫度，觀察進樣器(qì)和(hé)檢測器(qì)的溫度，如果正常，則是電(diàn)網電(diàn)壓或接地線引起的故障。

C.如果電(diàn)網電(diàn)壓和(hé)接地線正常，則通(tōng)常是微機闆故障，一般來(lái)說各路溫控的鉑電(diàn)阻或加熱絲同時(shí)損壞的可(kě)能性極下。

D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電(diàn)阻、加熱絲是否正常。

E.如果是柱箱溫控不正常，還(hái)要檢查相應的繼電(diàn)器(qì)、可(kě)控矽是否正常。

F.如果鉑電(diàn)阻、加熱絲等均正常，則是微機闆故障。

G.在上(shàng)述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短(duǎn)路、以及接觸不良的現象。

點火(huǒ)不正常

指FID、NPD、FPD檢測器(qì)不能點火(huǒ)或點火(huǒ)困難。

A.檢查載氣、氫氣、空(kōng)氣是否進入檢測器(qì)，否則檢查氣路部分。

B.檢查各種氣體(tǐ)的流量設置是否正确，否則重新設置。

C.觀察點火(huǒ)絲是否發紅，否則檢查點火(huǒ)絲是否斷路或短(duǎn)路、接觸不良，以及檢查點火(huǒ)絲形狀是否正常。

D.點火(huǒ)絲正常的情況下，FID、FPD檢測器(qì)觀察點火(huǒ)繼電(diàn)器(qì)吸合是否正常，點火(huǒ)電(diàn)流是否加到點火(huǒ)絲上(shàng)，否則檢查相應的電(diàn)路部分。

E.NPD檢測器(qì)在确認铷珠正常的前提下，觀察電(diàn)流調節是否正常，否則檢查相應的電(diàn)路部分。

F.檢查檢測器(qì)是否存在污染、堵塞現象。

H.檢查檢測器(qì)內(nèi)部是否存在漏氣現象。

出部分反峰

指大(dà)部分峰為(wèi)正向出峰，但(dàn)一部分峰為(wèi)反向出峰，或基線往負方向偏移。

A.使用空(kōng)氣壓縮機時(shí)，檢查确認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空(kōng)氣壓縮機的動作(zuò)(空(kōng)氣壓力不足時(shí)空(kōng)氣壓縮機自動動作(zuò))在時(shí)間(jiān)上(shàng)是否同步。

B.較多(duō)水(shuǐ)份進入離子化檢測器(qì)時(shí)，火(huǒ)焰的燃燒狀态短(duǎn)時(shí)間(jiān)會(huì)起變化，伴随出現反峰(這不是異常)。

C.檢查各種氣體(tǐ)的流量設置是否正常，以及是否存在漏氣現象。

D.檢查載氣的純度，如果載氣裏面有(yǒu)微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高(gāo)，就會(huì)出反峰。

E.氣路切換時(shí)有(yǒu)壓力沖擊，也會(huì)出現反峰，此時(shí)氣路中應加接穩壓裝置。

F.使用TCD時(shí)，如果載氣和(hé)樣品的熱導系數(shù)過于接近，也會(huì)出現一部分或全部的反峰。

出峰後零點偏移

指樣品出完溶劑峰等平頂峰後基線不能回到原來(lái)的零點。

A.各氣體(tǐ)流量是否正常(數(shù)值、穩定)。

B.柱箱、檢測器(qì)的溫度是否正常(數(shù)值、穩定)。

C.檢測器(qì)是否被污染，如果污染進行(xíng)清洗或更換零件

D.必要時(shí)在通(tōng)入載氣的情況下，将檢測器(qì)的溫度設置在200℃以上(shàng)進行(xíng)數(shù)小(xiǎo)時(shí)的老化。

E.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進入色譜柱的情況下，将色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的最高(gāo)使用溫度下30度左右進行(xíng)10小(xiǎo)時(shí)以上(shàng)的老化，或用程序升溫方式進行(xíng)老化。

F.減少(shǎo)進樣量。

G.使用TCD時(shí)，如果大(dà)量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發生(shēng)變化，使得(de)基線無法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短(duǎn)。

基流過大(dà)、無法調零

指對基線進行(xíng)調零時(shí)，發現基流增大(dà)，零點與平時(shí)相比有(yǒu)偏離或無法調零。

A.将火(huǒ)焰熄滅或關閉電(diàn)流之後基線還(hái)是無法回零時(shí)，要考慮是否電(diàn)路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測器(qì)和(hé)離子信号線是否有(yǒu)接觸不良、絕緣退化等現象。

　　2).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　3).檢查檢測器(qì)溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器(qì)進行(xíng)老化。

　　4).檢查是否離子信号線故障、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆故障、輸出信号線故障、積分儀/工作(zuò)站(zhàn)故障。

　　5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電(diàn)流的設定是否太大(dà)。

B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調零還(hái)是不正常時(shí)，要考慮檢測器(qì)自身的原因：

　　1).檢查各種氣體(tǐ)是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

C.降低(dī)進樣口溫度後基始電(diàn)流也不減少(shǎo)時(shí)：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有(yǒu)漏氣現象。

　　3).檢討(tǎo)是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行(xíng)老化。

D.降低(dī)進樣器(qì)溫度後基始電(diàn)流有(yǒu)縮減少(shǎo)時(shí)，可(kě)以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有(yǒu)污染現象，應對進樣器(qì)部分進行(xíng)清洗。

基線扭動

指基線上(shàng)下扭擺不停超出标準範圍、無法走直穩定。

注意：發現基線扭動時(shí)，請(qǐng)先檢查電(diàn)網電(diàn)源是否有(yǒu)異常波動或突變，特别是在同一電(diàn)網電(diàn)源上(shàng)接有(yǒu)大(dà)功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器(qì)的接地是否正确并且良好。

A.将火(huǒ)焰熄滅之後基線如果還(hái)是扭動：

　　1).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　2).檢查檢測器(qì)的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器(qì)進行(xíng)老化。

　　3).檢查是否離子信号線故障、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆故障、輸出信号線故障、積分儀/工作(zuò)站(zhàn)故障。

B.将火(huǒ)焰熄滅之後基線停止扭動，降低(dī)色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小(xiǎo)：

　　1).檢查使用的空(kōng)氣是否有(yǒu)污染現象，注意更換氣體(tǐ)過濾器(qì)的過濾劑，及對空(kōng)氣壓縮機進行(xíng)放水(shuǐ)。

　　2).檢查空(kōng)氣壓縮機的起動與基線扭動有(yǒu)沒有(yǒu)關系，否則維修空(kōng)氣壓縮機。

　　3).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　4).檢查檢測器(qì)的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器(qì)進行(xíng)老化。

C.降低(dī)色譜柱溫度後基線扭動減少(shǎo)，但(dàn)降低(dī)進樣器(qì)溫度扭動幅度卻不變小(xiǎo)，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有(yǒu)關：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有(yǒu)漏氣現象。

　　3).檢討(tǎo)是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進行(xíng)老化。

D.降低(dī)進樣口溫度之後基線扭動減少(shǎo)，要考慮是否進樣口有(yǒu)污染現象：

　　1).如果确認進樣器(qì)污染，請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　2).更換新的進樣墊。

　　3).檢查進樣器(qì)溫度是否波動。

基線漂移過大(dà)

儀器(qì)剛啓動、色譜柱更換後不久，基線的漂移是正常現象。基線漂移過大(dà)是指基線的漂移比正常的标準高(gāo)很(hěn)多(duō)，并且始終無法穩定下來(lái)。

A.将火(huǒ)焰熄滅之後如果基線還(hái)是漂移很(hěn)大(dà)，要考慮是否電(diàn)路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測器(qì)和(hé)離子信号線是否有(yǒu)接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時(shí)，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　3).檢查檢測器(qì)的溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器(qì)進行(xíng)老化。

　　4).檢查是否離子信号線故障、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆故障、輸出信号線故障、積分儀/工作(zuò)站(zhàn)故障。

B.将火(huǒ)焰熄滅之後基線不再漂移，降低(dī)色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小(xiǎo)，這種情況是色譜柱之後的部分有(yǒu)問題：

　　1).檢查各種氣體(tǐ)是否污染或流量不正常。

　　2).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　3).檢測器(qì)的使用溫度在350℃以上(shàng)時(shí)，某些(xiē)毛細管色譜柱外側的樹(shù)脂成分可(kě)能受熱分解引起基線漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

　　4).檢查檢測器(qì)溫度是否波動。

　　5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電(diàn)流的設定是否太大(dà)。

C.降低(dī)色譜柱溫度後基線漂移減少(shǎo)，但(dàn)降低(dī)進樣口溫度漂移幅度卻不變小(xiǎo)，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有(yǒu)關：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有(yǒu)漏氣現象。

　　3).是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進行(xíng)老化。

　　4.檢查檢測器(qì)溫度是否波動。

D.降低(dī)進樣口溫度之後如果基線漂移減少(shǎo)，要考慮是否進樣口有(yǒu)污染現象，請(qǐng)進行(xíng)下列項目的檢查：

　　1).如果确認進樣器(qì)污染，請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　2).更換新的進樣墊。

　　3).檢查進樣器(qì)溫度是否波動。

進樣不出峰

指進樣後沒有(yǒu)峰被檢測出來(lái)，基線隻畫(huà)一條直線。

注意：發現進樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進入儀器(qì)(包括色譜柱、檢測器(qì))，否則可(kě)能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測器(qì)的污染。因此發現進樣不出峰時(shí)，應立即降低(dī)色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先将鎢絲電(diàn)流關閉。在确定載氣系統正常之後方能進行(xíng)其他項目的檢查。

A.檢查檢測器(qì)的火(huǒ)焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點火(huǒ);如果點不着火(huǒ)或者點着後又很(hěn)容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進行(xíng)下列項目的檢查：

　　1).檢查點火(huǒ)線圈是否發紅，如果不發紅應該是點火(huǒ)極部分故障。

　　2).檢查各種氣體(tǐ)的流量是否正常，适當加大(dà)氫氣流量試試。

　　3).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電(diàn)流的設置是否正常。

B.檢查離子信号線與檢測器(qì)、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆的連接，以及輸出信号線與儀器(qì)、積分儀/工作(zuò)站(zhàn)的連接是否正常可(kě)靠。

C.調零也不正常時(shí)，要考慮是否電(diàn)路系統的故障，請(qǐng)檢查是否信号線的故障、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆的故障、輸出信号線的故障、積分儀的故障。

D.如果進甲烷等常規溶劑還(hái)是不出峰或保留時(shí)間(jiān)變慢時(shí)，在确認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右後，請(qǐng)進行(xíng)下列項目的檢查：

　　1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。

　　2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器(qì)等部分。

　　E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項目進行(xíng)檢查：

　　1).注射器(qì)不正常。

　　2).檢查色譜柱溫度、進樣器(qì)溫度、檢測器(qì)溫度、量程設定等分析條件是否合适。

　　3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正确。

　　4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有(yǒu)沒有(yǒu)錯誤。

噪聲過大(dà)

氣相色譜儀啓動後不久或色譜柱更換後不久，噪聲是不可(kě)避免的，這是正常現象。噪聲過大(dà)是指比正常的标準高(gāo)得(de)多(duō)的噪聲或某些(xiē)不正常的突變。

注意：發現噪聲過大(dà)時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和(hé)積分儀使用的電(diàn)網電(diàn)源是否有(yǒu)異常波動或突變，特别是在同一電(diàn)網電(diàn)源上(shàng)接有(yǒu)大(dà)功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器(qì)的接地是否正确并且良好。

A.改變量程範圍，噪聲的大(dà)小(xiǎo)還(hái)是基本不變時(shí)，要考慮是否信号線的故障、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆的故障、輸出信号線的故障、積分儀的故障。

B.将火(huǒ)焰熄滅之後噪聲如果還(hái)是很(hěn)大(dà)，要考慮從檢測器(qì)到放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆這一段是否存在問題，請(qǐng)進行(xíng)下列項目的檢查：

　　1).檢查檢測器(qì)的噴嘴、收集極、離子信号線插座、點火(huǒ)線等部分是否固定可(kě)靠，請(qǐng)排除接觸不良的可(kě)能。

　　2).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　3).要考慮是極化電(diàn)壓、放大(dà)器(qì)電(diàn)路闆、工作(zuò)電(diàn)源的故障。

C.将火(huǒ)焰熄滅之後噪聲如果降低(dī)或消失，要考慮是否檢測器(qì)本身産生(shēng)過大(dà)噪聲：

　　1).檢查是否使用的氣體(tǐ)純度太低(dī)，請(qǐng)更換氣體(tǐ)或使用氣體(tǐ)過濾器(qì)去除氣體(tǐ)中的雜質。

　　2).檢查檢測器(qì)是否被污染，如果污染請(qǐng)進行(xíng)清洗。

　　3).檢查空(kōng)調器(qì)等冷暖設備的排風是否正對着氣相色譜儀，請(qǐng)改變風向或更換儀器(qì)的位置。

D.降低(dī)進樣口溫度後如果噪聲變小(xiǎo)，要考慮是否進樣口有(yǒu)污染現象。

E.降低(dī)色譜柱溫度後如果噪聲變小(xiǎo)，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體(tǐ)過濾器(qì)去除載氣體(tǐ)中的雜質，并對色譜柱進行(xíng)老化。

全部出反峰

指所有(yǒu)樣品均反向出峰。

A.檢查氣相色譜儀相應檢測器(qì)的信号輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作(zuò)站(zhàn)的信号輸入端的連接是否正确，将信号輸出線的正負兩端對換即可(kě)。

B.對于具有(yǒu)極性切換功能的檢測器(qì)，檢查其輸出信号的正負極性設置是否正确，必要時(shí)更改正負極性的設置即可(kě)。

維修單元

關于人(rén)體(tǐ)安全與環境保護

在維修儀器(qì)的過程中，首先一定要注意安全和(hé)注意保護環境。GC維修中可(kě)能造成安全事故與環境污染的因素大(dà)緻如下所述：

A.氫氣洩漏造成爆炸、燃燒等安全事故。

B.電(diàn)子捕獲放射源造成人(rén)體(tǐ)傷害、環境污染事故。

C.易燃易爆、有(yǒu)毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人(rén)體(tǐ)傷害、環境污染事故。

D.高(gāo)電(diàn)壓、大(dà)電(diàn)流造成觸電(diàn)事故。

E.高(gāo)溫造成的燙傷事故。

F.其他說明(míng)書(shū)上(shàng)已有(yǒu)描述的相關注意事項。

上(shàng)述各項在維修儀器(qì)的過程中必須認真對待，例如嚴密仔細地進行(xíng)氫氣的漏氣檢查；熱導檢測器(qì)用氫氣做(zuò)載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導檢測器(qì)時(shí)必須關閉氣源；避免打開(kāi)電(diàn)子捕獲檢測器(qì);按規範取用危險性樣品；可(kě)以斷電(diàn)檢修的部分盡量斷電(diàn)檢修，并在檢修時(shí)将電(diàn)源插頭拔掉；必須通(tōng)電(diàn)時(shí)應避開(kāi)高(gāo)電(diàn)壓、大(dà)電(diàn)流部分；避免接觸高(gāo)溫部分或先将溫度降低(dī)，等等。

關于儀器(qì)的保護

在維修儀器(qì)的過程中，還(hái)要注意按規範認真仔細地操作(zuò)，避免損壞儀器(qì)，造成新的故障或将故障擴大(dà)。應該注意的內(nèi)容如下所述：

A.已安裝色譜柱的儀器(qì)，在通(tōng)電(diàn)之前應先通(tōng)入載氣，一般來(lái)說，載氣對保護儀器(qì)是有(yǒu)利的。

B.熱導檢測器(qì)必須先通(tōng)載氣，然後才能加電(diàn)流，否則可(kě)能燒斷鎢絲。熱導檢測器(qì)還(hái)必須防止氧氣、空(kōng)氣進入，否則可(kě)能造成鎢絲氧化。

C.電(diàn)子捕獲檢測器(qì)必須防止氧氣、空(kōng)氣、雜質進入，否則極易污染。

D.熱導檢測器(qì)和(hé)氮磷檢測器(qì)的電(diàn)流不能加得(de)太大(dà)，否則可(kě)能燒斷鎢絲和(hé)铷珠。氮磷檢測器(qì)的氫氣也不能開(kāi)得(de)太大(dà)，否則也會(huì)燒斷铷珠。

E.火(huǒ)焰光度檢測器(qì)的光電(diàn)倍增管必須避免長時(shí)間(jiān)的強光照射。

E.檢修時(shí)，在儀器(qì)通(tōng)電(diàn)之前，必須仔細确認各個(gè)接插件已正确地插好。

F.任何時(shí)候都要避免污染儀器(qì)的氣路系統、進樣及檢測系統、色譜柱。

G.柱箱溫度的設置不得(de)大(dà)于色譜柱允許的最高(gāo)溫度。

H.其他說明(míng)書(shū)上(shàng)已有(yǒu)描述的相關注意事項。

關于老化

在很(hěn)多(duō)情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時(shí)候(例如一段時(shí)間(jiān)未用或更換色譜柱後)應該進行(xíng)老化，避免出現不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時(shí)應适當增加載氣流量)

A.色譜柱的老化：在載氣進入色譜柱的情況下，将柱箱溫度設置在色譜柱允許的最高(gāo)溫度以下30℃，或正常使用溫度以上(shàng)30℃，進行(xíng)十小(xiǎo)時(shí)以上(shàng)的恒溫老化；或設置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的最高(gāo)溫度以下30℃的終止溫度，進行(xíng)一階程序升溫老化。

B.進樣器(qì)/檢測器(qì)的老化：在載氣進入進樣器(qì)/檢測器(qì)的情況下，将進樣器(qì)/檢測器(qì)溫度設置在200℃以上(shàng)進行(xíng)數(shù)小(xiǎo)時(shí)的老化。

C.電(diàn)子捕獲檢測器(qì)的老化：在載氣進入電(diàn)子捕獲檢測器(qì)的情況下，将電(diàn)子捕獲檢測器(qì)溫度設置在200℃以上(shàng)進行(xíng)十小(xiǎo)時(shí)以上(shàng)的老化。

D.熱導鎢絲的老化：在載氣進入熱導檢測器(qì)的情況下，将熱導電(diàn)流設置在使用值以上(shàng)10-20mA，進行(xíng)數(shù)小(xiǎo)時(shí)的老化。

E.氮磷檢測器(qì)铷珠的老化：在載氣進入氮磷檢測器(qì)的情況下，将铷珠電(diàn)流設置在使用值以下0.4A和(hé)0.2A，各進行(xíng)二十分鍾左右的老化。

圖譜分析單元

保留時(shí)間(jiān)重現性差

指儀器(qì)工作(zuò)條件和(hé)樣品分析條件等均沒有(yǒu)變化的情況下，保留時(shí)間(jiān)變化較大(dà)、重現性較差。

A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現象。

B.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現象。

C.載氣的輸入壓力是否正常。

D.載氣流量是否正常或出現變化。

E.進樣器(qì)、柱箱、檢測器(qì)等的溫度是否穩定。

F.如果保留時(shí)間(jiān)與峰高(gāo)/峰面積的重現性同時(shí)變差，則進行(xíng)了上(shàng)述檢查後再參照[峰高(gāo)/峰面積重現性差]中的各項進行(xíng)檢查。

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有(yǒu)變動時(shí)，保留時(shí)間(jiān)或峰高(gāo)/峰面積一定會(huì)起變化。

峰高(gāo)/峰面積重現性差

指儀器(qì)工作(zuò)條件和(hé)樣品分析條件等均沒有(yǒu)變化的情況下，峰高(gāo)/峰面積變化較大(dà)、重現性較差。

A.注射器(qì)的性能是否正常以及進樣時(shí)是否存在操作(zuò)失誤。

B.樣品濃度(特别是揮發性樣品)是否因放置時(shí)間(jiān)過長而起變化。

C.各種氣體(tǐ)的輸入壓力是否正常。

D.各種氣體(tǐ)的流量是否正常或出現變化。

E.進樣器(qì)、柱箱、檢測器(qì)等的溫度是否穩定。

F.如果峰高(gāo)/峰面積與保留時(shí)間(jiān)的重現性同時(shí)變差，在進行(xíng)了上(shàng)述檢查後再參照[保留時(shí)間(jiān)重現性差]中的各項進行(xíng)檢查

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有(yǒu)變動時(shí)，保留時(shí)間(jiān)或峰高(gāo)/峰面積一定會(huì)起變化。

出刀形峰

指樣品出峰時(shí)上(shàng)升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

A.減少(shǎo)樣品的進樣量。

B.提高(gāo)色譜柱箱的溫度。

C.改用較大(dà)內(nèi)徑的色譜柱。

D.增加固定液的塗層的厚度。

E.選用樣品的溶解度較高(gāo)的固定液。

F.嘗試提高(gāo)進樣器(qì)的溫度，改善峰的形狀。

出鈍峰

指所出的樣品峰不尖，所有(yǒu)峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀(平頭或園形)。

A.進樣量太大(dà)使色譜柱或檢測器(qì)形成飽和(hé)，減少(shǎo)進樣量或降低(dī)樣品濃度。

B.進樣器(qì)是否存在漏氣現象或玻璃襯管是否存在破損現象。

C.采用分流進樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設置是否正确。

D.采用不分流進樣方式時(shí)，檢查分析條件的設置是否正确。

E.嘗試提高(gāo)進樣器(qì)、檢測器(qì)的溫度，改善峰的形狀。

出怪峰

指所出的峰與樣品的成分不符，出現了不應該有(yǒu)的怪峰。

A.溶劑中是否混入了雜質。

B.注射器(qì)或放置樣品的容器(qì)是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.載氣是否受到污染，氣體(tǐ)過濾器(qì)是否進行(xíng)過保養。

E.如果怪峰是由于高(gāo)沸點物質的溶出引起的，請(qǐng)提高(gāo)分析溫度或延長分析時(shí)間(jiān)。

F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低(dī)進樣口溫度進行(xíng)分析。

G.如果怪峰是由于進樣墊的質量不好引起的，請(qǐng)選用質量較好的進樣墊或将進樣墊老化後再使用。

出開(kāi)叉峰

指單一成分的樣品所出的峰上(shàng)部有(yǒu)開(kāi)叉現象。

A.進樣操作(zuò)過程是否存在問題，重新進樣再試。

B.減少(shǎo)進樣量。

C.适當提高(gāo)進樣器(qì)溫度，保證樣品得(de)到充分氣化。

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現象。

E.将毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

F.采用不分流進樣方式時(shí)，如果需要較大(dà)的進樣量，可(kě)在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有(yǒu)較高(gāo)親和(hé)力的溶劑。

注意：緩沖色譜柱是指經過不活性處理(lǐ)的合金型二氧化矽毛細管，或塗有(yǒu)極薄的與樣品溶劑較有(yǒu)親和(hé)力的固定相的毛細管色譜柱。

出拖尾峰

指樣品出峰結束回基線時(shí)有(yǒu)拖尾現象。

A.減少(shǎo)樣品的進樣量。

B.進樣器(qì)玻璃襯管是否存在破損或污染現象。

C.載氣流量和(hé)隔膜清洗流量的設置是否正确。

D.進樣器(qì)溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

E.尾吹氣流量的設置是否正确。

F.适當提高(gāo)檢測器(qì)的溫度。

G.檢測器(qì)是否存在污染現象，必要時(shí)進行(xíng)清洗。

H.色譜柱的安裝方法是否正确。

I.适當提高(gāo)色譜柱箱的溫度。

J.将毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

隻出溶劑峰

指溶劑出峰正常，但(dàn)樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很(hěn)小(xiǎo) 。

A.增加進樣量。分梳進樣時(shí)降低(dī)分流流量(分流比)。

B.提高(gāo)量程範圍或降低(dī)衰減倍數(shù)，設置較高(gāo)靈敏度檔。

C.重新配制(zhì)樣品，把樣品濃度控制(zhì)在0.02∽10%之間(jiān)。

D.可(kě)能溶質與溶劑的沸點差太小(xiǎo)，降低(dī)色譜柱箱溫度試試。

E.改用與溶質的沸點差較大(dà)的溶劑。

F.可(kě)能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強，提高(gāo)色譜柱箱溫度試試，确認溶質從色譜柱溶出。

G.樣品的沸點太高(gāo)不能直接分析時(shí)，需用其他化學方法進行(xíng)前處理(lǐ)。

H.換用合适的色譜柱。

I.如果樣品的熱穩定性較差，可(kě)能會(huì)在進樣器(qì)內(nèi)分解或化合，降低(dī)進樣器(qì)溫度避免出現這種情況。

色譜柱性能迅速退化

指色譜柱性能迅速退化，導緻樣品分離效果變差。

A.排除載氣的污染、洩漏等現象，檢查各種氣體(tǐ)的流量設置是否正确。

B.檢查是否由于樣品中的有(yǒu)害物質引起色譜柱的性能退化。

C.某些(xiē)色譜柱(例如PLOT)在較大(dà)的的壓力變化下可(kě)能引起性能退化。

D.快速的加熱、冷卻或較大(dà)的進樣量可(kě)能引起某些(xiē)沒有(yǒu)經過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。

E.檢查是否在色譜柱允許的最高(gāo)使用溫度以上(shàng)的溫度條件下進行(xíng)分析操作(zuò)。

垂直回峰

指樣品出峰的開(kāi)始、結束相對基線呈垂直狀态，幾乎沒有(yǒu)曲線部分，而正常的出峰形狀應為(wèi)高(gāo)斯分布。

A.通(tōng)常是由于氣相色譜儀的調零不适當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作(zuò)站(zhàn)等的工作(zuò)範圍。

B.一般積分儀或色譜工作(zuò)站(zhàn)在負方向的輸入電(diàn)壓範圍較小(xiǎo)，有(yǒu)些(xiē)積分儀或記錄儀、色譜工作(zuò)站(zhàn)自身還(hái)具有(yǒu)調零功能，可(kě)以進行(xíng)強制(zhì)調零。

C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作(zuò)站(zhàn)自身的零點負向偏離太大(dà)，就會(huì)出現上(shàng)述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對氣相色譜儀進行(xíng)調零之後再進行(xíng)分析。

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