近年來(lái)，氣相色譜一質譜聯用技(jì)術(shù)得(de)到較快發展，已廣泛應用于各領域，成為(wèi)分析複雜混合物最為(wèi)有(yǒu)效的手段之一。在使用儀器(qì)的過程中，經常會(huì)出現各種各樣的故障，影(yǐng)響分析測試工作(zuò)的正常進行(xíng)，因此，如何迅速、準确地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器(qì)操作(zuò)人(rén)員經常面臨和(hé)急需解決的問題。銘科維修工程師(shī)對氣相色譜一質譜聯用儀常見的故障現象、産生(shēng)故障的可(kě)能原因及故障排除方法進行(xíng)了總結和(hé)歸納，供儀器(qì)操作(zuò)人(rén)員參考。

 

與質譜儀調諧相關的故障現象、産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法

1.故障現象：調諧參數(shù)改變時(shí), 調諧峰強度的變化滞後

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b.預四級杆被污染，排除方法是對預四級杆依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c.離子源部件未安裝到位，電(diàn)路未接通(tōng)，排除方法是将離子源拆下，重新安裝。

2.故障現象：調諧質譜儀時(shí)，需要過高(gāo)的離子能量和(hé)推斥電(diàn)壓

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a.高(gāo)離子能量過高(gāo)是由于離子源被污染，推斥電(diàn)壓過高(gāo)是預四級杆、四級杆被污染，排除方法是對離子源、預四級杆、四級杆依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；

b. 質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀。

3.故障現象：調諧參數(shù)改變時(shí)，儀器(qì)響應不明(míng)顯

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：離子源短(duǎn)路或電(diàn)路未接通(tōng)，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間(jiān)的電(diàn)路連接是否正常。

4.故障現象：調諧峰的形狀不好，有(yǒu)肩峰

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a.質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀；

b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c.分析器(qì)有(yǒu)缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器(qì)外觀是否有(yǒu)缺陷或損壞。

5.故障現象：調諧時(shí)，無參考峰出現

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a.參考标樣全氟隻丁氨瓶中無參考标樣，排除方法是添加參考标樣全氟硯丁氨于質譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；

b.參考标樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；

c.空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度，若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明(míng)洩漏的确切位置。

6.故障現象：出現不規則、粗糙的調諧峰

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；

c.質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀。

7.故障現象：m/z 18、28、32峰大(dà)于10%氦氣峰m/z 4

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；

b. 氦氣即将用盡, 氣瓶內(nèi)雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

c. 新近清洗的離子源未烘幹，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

8.故障現象：燈絲狀态良好時(shí)，無離子産生(shēng)

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 離子源需要重新校(xiào)準，排除方法是利用校(xiào)準工具重新校(xiào)準離子源；

b. 空(kōng)氣洩漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9.故障現象：調諧質譜儀時(shí), 高(gāo)質量峰m/z 502、614不顯示

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：預四級杆短(duǎn)路，排除方法是将預四級杆拆下, 用氦氣或氮氣吹幹。

 

與校(xiào)準和(hé)靈敏度相關的故障現象、産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法

1.故障現象：質譜儀的質量标尺無法校(xiào)準

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀；

b. 離子源溫度過高(gāo)或過低(dī)，排除方法是将離子源溫度設在180~220℃；

c. 空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度, 若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明(míng)洩漏的确切位置；

d. 發射電(diàn)子的能量不合适，排除方法是将發射電(diàn)子的能量設定為(wèi)70eV。

2.故障現象：靈敏度低(dī)

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀；

b.質譜儀的質量标尺校(xiào)準不精确，排除方法是重新校(xiào)準質譜儀的質量标尺；

c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

d.離子源溫度過高(gāo)或過低(dī)，導緻樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調節離子源溫度；

e.柱子伸人(rén)離子源內(nèi)的深度不合适，排除方法是調整柱子進人(rén)離子源的深度；

f.分流進樣器(qì)和(hé)閥有(yǒu)故障，排除方法是檢查進樣器(qì)和(hé)閥；

g.柱效降低(dī)，排除方法是更換柱子；

h.進樣器(qì)被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

i.檢測器(qì)電(diàn)壓太低(dī)，排除方法是檢測器(qì)電(diàn)壓應為(wèi)350~450V

j.空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度，若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明(míng)洩漏的确切位置。

3.故障現象：質量色潛圖中無噪音(yīn)（呈一條平直的線）

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：檢測器(qì)電(diàn)壓太低(dī)，排除方法是提高(gāo)檢測器(qì)電(diàn)壓。

4.故障現象：噪音(yīn)過多(duō)

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 供電(diàn)系統産生(shēng)雜峰，排除方法是安裝電(diàn)源淨化裝置。

 

與色譜圖和(hé)質譜圖相關的故障現象、産生(shēng)故障的原因及排除方法

1.故障現象：出現平失峰

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣或稀釋樣品；

b. 檢測器(qì)過載，排除方法是降低(dī)檢測器(qì)電(diàn)壓。

2.故障現象：保留時(shí)間(jiān)不穩定

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 毛細管柱的固定相發生(shēng)降解，排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子；

b. 進樣器(qì)漏氣，排除方法是改善進樣器(qì)密封狀況；

c. 載氣管路洩漏，排除方法是檢漏并緊固。

3.故障現象：高(gāo)沸點化合物靈敏度低(dī)、峰形差

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 離子源溫度太低(dī)、導緻樣品被吸附，排除方法是提高(gāo)離子源溫度；

b. 氣相色譜接口的溫度太低(dī)，排除方法是提高(gāo)氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一緻；

c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低(dī)，排除方法是提高(gāo)氣相色譜升溫程序的終溫。

4.故障現象：峰拖尾

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 進樣器(qì)的溫度太低(dī)，排除方法是提高(gāo)進樣器(qì)的溫度；

b. 氣相色譜接口的溫度太低(dī)，排除方法是提高(gāo)氣相色譜接口的溫度；

c. 載氣流速太小(xiǎo)，排除方法是提高(gāo)載氣流速；

d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。

5.故障現象：出現歪斜峰或變型峰

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 掃描速度太低(dī)，緻使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高(gāo)掃描速度，盡可(kě)能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大(dà)于6次；

b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；

c. 質普儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀；

6.故障現象：同位素比例不正确

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 質譜儀的質址标尺校(xiào)準不精确，排除方法是重新校(xiào)準質譜儀的質量标尺；

b. 質譜儀調諧後的各質量峰比例不正确，排除方法是重新調諧質譜儀；

c.空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度, 若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明(míng)洩漏的确切位置。

7.故障現象：分廣離廣峰太弱

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a.離于源的溫度、電(diàn)流過高(gāo)（超過裂解溫度和(hé)電(diàn)離電(diàn)流），排除方法是調整離子源溫度、電(diàn)流；

b. 化學電(diàn)離氣壓過高(gāo)或過低(dī)（對于化學電(diàn)離源），排除方法是調整化學電(diàn)離氣壓。

8.故障現象：質譜圖中同位素峰丢失

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 質譜儀的質量标尺校(xiào)準不精确，排除方法是重新校(xiào)準質譜儀的質量标尺；

b. 質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀；

c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

d. 檢側器(qì)電(diàn)壓太低(dī)，排除方法是提高(gāo)檢側器(qì)電(diàn)壓；

e．檢側器(qì)故障，排除方法是檢查檢側器(qì)的靈敏度。

9.故障現象：質譜的重現性不好

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 離子源加熱器(qì)不穩定，排除方法是更換離子源加熱器(qì)；

c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；

d. 質譜儀調諧未達到最佳狀态，排除方法是重新調諧質譜儀；

e．質譜儀的質量标尺校(xiào)準不精确，排除方法是重新校(xiào)準質譜儀的質量标尺；

f. 空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度，若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明(míng)洩漏的确切位置。

10.故障現象：總離子流色譜圖中出現大(dà)的幹擾峰

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度, 若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明(míng)洩漏的确切位置；

b. 載氣質量有(yǒu)問題，排除方法是更換載氣；

c. 樣品被污染，排除方法是改進樣品前處理(lǐ)方法。

11.故障現象：總離子流色譜圖逐漸升高(gāo)

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a.柱子的固定相流失（特征峰為(wèi)m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；

b.空(kōng)氣洩漏，排除方法是檢查空(kōng)氣峰m/z 28的高(gāo)度，若大(dà)于10%氦氣峰m/z 4的高(gāo)度，表明(míng)有(yǒu)空(kōng)氣洩漏，用注射器(qì)将丙酮滴在各接口處，通(tōng)過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明(míng)洩漏的确切位置。

12.故障現象：總離子流色譜圖緩慢下降

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 吹掃閥被關閉，排除方法是打開(kāi)吹掃閥；

b. 吹掃流速太低(dī)，排除方法是提高(gāo)吹掃流速。

13.故障現象：色譜峰過寬

産生(shēng)故障的可(kě)能原因及排除方法：

a. 進樣器(qì)的溫度太低(dī)，排除方法是提高(gāo)進樣器(qì)的溫度；

b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣；

c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。