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檢測食品中的無機砷,您可(kě)以更快!

時(shí)間(jiān):2015-05-14 10:17   來(lái)源:未知

無機砷是砷的一種主要存在形式,國際癌症研究機構(IARC)于1987年将無機砷[As(Ⅲ)和(hé)As(Ⅴ)]正式列為(wèi)人(rén)類Ⅰ級緻癌[1]。食品中的無機砷主要來(lái)自動植物生(shēng)長階段的環境富集和(hé)食品加工生(shēng)産、流通(tōng)銷售等環節的污染,已經成為(wèi)食品檢測的基本項目。

  目前GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機砷的測定》第一法“氫化物原子熒光光度法”是食品中無機砷最主要的檢測方法,該法前處理(lǐ)是将試樣置于60℃水(shuǐ)浴鍋18小(xiǎo)時(shí),其間(jiān)多(duō)次振搖進行(xíng)萃取,但(dàn)此過程耗時(shí)過長,浸提效果一般。為(wèi)了進一步提高(gāo)食品檢驗工作(zuò)水(shuǐ)平,我所檢測人(rén)員對此法的前處理(lǐ)過程進行(xíng)了改進和(hé)優化,明(míng)顯縮短(duǎn)了項目測定時(shí)間(jiān),極大(dà)提升了工作(zuò)效率。以下為(wèi)您介紹具體(tǐ)的實驗過程。
 
一、儀器(qì)與材料
 
  AFS-8330型原子熒光光度計(jì)
  電(diàn)熱恒溫振蕩搖床
  玻璃儀器(qì):50 mL 具塞刻度離心管、漏鬥、10 mL 容量瓶、燒杯等(使用前以15%硝酸浸泡24 h);
  T07187大(dà)米粉無機砷标物(以下簡稱大(dà)米粉标物):标定範圍303±116 μg/kg;
  國家(jiā)标準物質中心1 mg/mL的砷标準溶液;鹽酸(1+1)溶液(體(tǐ)積分數(shù));碘化鉀(100 g/L)-硫脲混合溶液(50 g/L);氫氧化鉀溶液(2 g/L);硼氫化鉀溶液(7 g/L);正辛醇。
 
二、樣品前處理(lǐ)
 
  稱取大(dà)米粉标物2.50-3.00g 于50 mL 具塞刻度離心管中,加鹽酸(1+1)溶液20 mL,混勻。
  在不同溫度(55、60、65、70、75、80℃)、不同振蕩頻率(200、250、300、350、400、450r/min)、不同浸提時(shí)間(jiān)(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0h)下進行(xíng)充分浸提。
  取出冷卻,用鹽酸(1+1)溶液定容至25 mL,脫脂棉過濾,取4 mL 濾液于10 mL 容量瓶中,加碘化鉀-硫脲混合溶液1 mL,正辛醇(消泡劑)8 滴,加水(shuǐ)定容。放置10 min 後測定試樣中的無機砷。同時(shí)做(zuò)試劑空(kōng)白試驗。
 
三、樣品分析
 
  采用AFS-8330原子熒光光度計(jì)對不同條件下樣品中無機砷的含量進行(xíng)測定分析,結果表明(míng):樣品中無機砷的濃度随着浸提溫度、振蕩頻率、浸提時(shí)間(jiān)的升高(gāo)而升高(gāo),當各條件分别達到70 ℃、350 r/min、2.5 h後,無機砷濃度趨于穩定,增量趨于平緩。
  對該實驗條件進行(xíng)方法驗證,結果表明(míng)該條件下方法回收率達到92.3%-93.7%,方法精密度為(wèi)1.91%,說明(míng)該實驗方法準确度高(gāo)、精密度好,實驗結果真實可(kě)靠。
 
四、結論
 
本次試驗選擇大(dà)米粉無機砷标物進行(xíng)實驗,通(tōng)過對不同浸提條件下實驗結果與大(dà)米粉标物标定值的比較分析,發現溫度為(wèi)70℃、振蕩頻率為(wèi)350 r/min、浸提時(shí)間(jiān)為(wèi)2.5h時(shí),無機砷的浸提效率最高(gāo),方法精密度和(hé)回收率均符合實驗要求。最重要的是本方法與原方法相比,浸提時(shí)間(jiān)從原有(yǒu)的18h降低(dī)至現在的2.5h,大(dà)大(dà)縮短(duǎn)了浸提時(shí)間(jiān),極大(dà)的提高(gāo)了實驗效率,在保障結果準确的基礎上(shàng)加快了無機砷的檢測速度,有(yǒu)利于檢驗工作(zuò)質量的提高(gāo)以及食品監督的及時(shí)性。
 
參考文獻:
[1] SMITH A H, HOPENHAYNRICH C, BATES M N, et al. Cancer risks from arsenic in drinking-water[J]. Environ Health Persp,1992,97:259-267.