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25種實驗室儀器(qì)的分析原理(lǐ)及譜圖表示方法

時(shí)間(jiān):2015-06-18 10:33   來(lái)源:未知

 
紫外吸收光譜 UV

分析原理(lǐ):吸收紫外光能量,引起分子中電(diàn)子能級的躍遷

譜圖的表示方法:相對吸收光能量随吸收光波長的變化

提供的信息:吸收峰的位置、強度和(hé)形狀,提供分子中不同電(diàn)子結構的信息

 

 

 

熒光光譜法 FS

分析原理(lǐ):被電(diàn)磁輻射激發後,從最低(dī)單線激發态回到單線基态,發射熒光

譜圖的表示方法:發射的熒光能量随光波長的變化

提供的信息:熒光效率和(hé)壽命,提供分子中不同電(diàn)子結構的信息

 

 

 

紅外吸收光譜法 IR

分析原理(lǐ):吸收紅外光能量,引起具有(yǒu)偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷

譜圖的表示方法:相對透射光能量随透射光頻率變化

提供的信息:峰的位置、強度和(hé)形狀,提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

 

 

 

拉曼光譜法 Ram

分析原理(lǐ):吸收光能後,引起具有(yǒu)極化率變化的分子振動,産生(shēng)拉曼散射

譜圖的表示方法:散射光能量随拉曼位移的變化

提供的信息:峰的位置、強度和(hé)形狀,提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

 

 

 

核磁共振波譜法 NMR

分析原理(lǐ):在外磁場(chǎng)中,具有(yǒu)核磁矩的原子核,吸收射頻能量,産生(shēng)核自旋能級的躍遷

譜圖的表示方法:吸收光能量随化學位移的變化

提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數(shù)和(hé)偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學環境和(hé)幾何構型的信息

 

 

 

電(diàn)子順磁共振波譜法 ESR

分析原理(lǐ):在外磁場(chǎng)中,分子中未成對電(diàn)子吸收射頻能量,産生(shēng)電(diàn)子自旋能級躍遷

譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁場(chǎng)強度變化

提供的信息:譜線位置、強度、裂分數(shù)目和(hé)超精細分裂常數(shù),提供未成對電(diàn)子密度、分子鍵特性及幾何構型信息

 

 

 

質譜分析法 MS

分析原理(lǐ):分子在真空(kōng)中被電(diàn)子轟擊,形成離子,通(tōng)過電(diàn)磁場(chǎng)按不同m/e分離

譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度随m/e的變化

提供的信息:分子離子及碎片離子的質量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息

 

 

 

氣相色譜法 GC

分析原理(lǐ):樣品中各組分在流動相和(hé)固定相之間(jiān),由于分配系數(shù)不同而分離

譜圖的表示方法:柱後流出物濃度随保留值的變化

提供的信息:峰的保留值與組分熱力學參數(shù)有(yǒu)關,是定性依據;峰面積與組分含量有(yǒu)關

 

 

 

反氣相色譜法 IGC

分析原理(lǐ):探針分子保留值的變化取決于它和(hé)作(zuò)為(wèi)固定相的聚合物樣品之間(jiān)的相互作(zuò)用力

譜圖的表示方法:探針分子比保留體(tǐ)積的對數(shù)值随柱溫倒數(shù)的變化曲線

提供的信息:探針分子保留值與溫度的關系提供聚合物的熱力學參數(shù)

 

 

 

裂解氣相色譜法 PGC

分析原理(lǐ):高(gāo)分子材料在一定條件下瞬間(jiān)裂解,可(kě)獲得(de)具有(yǒu)一定特征的碎片

譜圖的表示方法:柱後流出物濃度随保留值的變化

提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學結構和(hé)幾何構型

 

 

 

凝膠色譜法 GPC

分析原理(lǐ):樣品通(tōng)過凝膠柱時(shí),按分子的流體(tǐ)力學體(tǐ)積不同進行(xíng)分離,大(dà)分子先流出

譜圖的表示方法:柱後流出物濃度随保留值的變化

提供的信息:高(gāo)聚物的平均分子量及其分布

 

 

 

熱重法 TG

分析原理(lǐ):在控溫環境中,樣品重量随溫度或時(shí)間(jiān)變化

譜圖的表示方法:樣品的重量分數(shù)随溫度或時(shí)間(jiān)的變化曲線

提供的信息:曲線陡降處為(wèi)樣品失重區(qū),平台區(qū)為(wèi)樣品的熱穩定區(qū)

 

 

 

熱差分析 DTA

分析原理(lǐ):樣品與參比物處于同一控溫環境中,由于二者導熱系數(shù)不同産生(shēng)溫差,記錄溫度随環境溫度或時(shí)間(jiān)的變化

譜圖的表示方法:溫差随環境溫度或時(shí)間(jiān)的變化曲線

提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息

 

 

 

示差掃描量熱分析 DSC

分析原理(lǐ):樣品與參比物處于同一控溫環境中,記錄維持溫差為(wèi)零時(shí),所需能量随環境溫度或時(shí)間(jiān)的變化

譜圖的表示方法:熱量或其變化率随環境溫度或時(shí)間(jiān)的變化曲線

提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息

 

 

 

靜态熱―力分析 TMA

分析原理(lǐ):樣品在恒力作(zuò)用下産生(shēng)的形變随溫度或時(shí)間(jiān)變化

譜圖的表示方法:樣品形變值随溫度或時(shí)間(jiān)變化曲線

提供的信息:熱轉變溫度和(hé)力學狀态

 

 

 

動态熱―力分析 DMA

分析原理(lǐ):樣品在周期性變化的外力作(zuò)用下産生(shēng)的形變随溫度的變化

譜圖的表示方法:模量或tgδ随溫度變化曲線

提供的信息:熱轉變溫度模量和(hé)tgδ

 

 

 

透射電(diàn)子顯微術(shù) TEM

分析原理(lǐ):高(gāo)能電(diàn)子束穿透試樣時(shí)發生(shēng)散射、吸收、幹涉和(hé)衍射,使得(de)在相平面形成襯度,顯示出圖象

譜圖的表示方法:質厚襯度象、明(míng)場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和(hé)分子象

提供的信息:晶體(tǐ)形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多(duō)相結構和(hé)晶格與缺陷等

 

 

 

掃描電(diàn)子顯微術(shù) SEM

分析原理(lǐ):用電(diàn)子技(jì)術(shù)檢測高(gāo)能電(diàn)子束與樣品作(zuò)用時(shí)産生(shēng)二次電(diàn)子、背散射電(diàn)子、吸收電(diàn)子、X射線等并放大(dà)成象

譜圖的表示方法:背散射象、二次電(diàn)子象、吸收電(diàn)流象、元素的線分布和(hé)面分布等

提供的信息:斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內(nèi)部的顯微結構、微區(qū)元素分析與定量元素分析等

 

 

 

原子吸收 AAS

原理(lǐ):通(tōng)過原子化器(qì)将待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空(kōng)心陰極燈的光,從而使用檢測器(qì)檢測到的能量變低(dī),從而得(de)到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

 

 

 

(Inductive coupling high frequency plasma)電(diàn)感耦合高(gāo)頻等離子體(tǐ) ICP

原理(lǐ):利用氩等離子體(tǐ)産生(shēng)的高(gāo)溫使用試樣完全分解形成激發态的原子和(hé)離子,由于激發态的原子和(hé)離子不穩定,外層電(diàn)子會(huì)從激發态向低(dī)的能級躍遷,因此發射出特征的譜線。通(tōng)過光栅等分光後,利用檢測器(qì)檢測特定波長的強度,光的強度與待測元素濃度成正比。

 

 

 

X-ray diffraction ,x射線衍射即XRD

X射線是原子內(nèi)層電(diàn)子在高(gāo)速運動電(diàn)子的轟擊下躍遷而産生(shēng)的光輻射,主要有(yǒu)連續X射線和(hé)特征X射線兩種。晶體(tǐ)可(kě)被用作(zuò)X光的光栅,這些(xiē)很(hěn)大(dà)數(shù)目的原子或離子/分子所産生(shēng)的相幹散射将會(huì)發生(shēng)光的幹涉作(zuò)用,從而影(yǐng)響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大(dà)量原子散射波的疊加,互相幹涉而産生(shēng)最大(dà)強度的光束稱為(wèi)X射線的衍射線。

滿足衍射條件,可(kě)應用布拉格公式:2dsinθ=λ

應用已知波長的X射線來(lái)測量θ角,從而計(jì)算(suàn)出晶面間(jiān)距d,這是用于X射線結構分析;另一個(gè)是應用已知d的晶體(tǐ)來(lái)測量θ角,從而計(jì)算(suàn)出特征X射線的波長,進而可(kě)在已有(yǒu)資料查出試樣中所含的元素。

 

 

 

高(gāo)效毛細管電(diàn)泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)

CZE的基本原理(lǐ)

HPLC選用的毛細管一般內(nèi)徑約為(wèi)50μm(20~200μm),外徑為(wèi)375μm,有(yǒu)效長度為(wèi)50cm(7~100cm)。毛細管兩端分别浸入兩分開(kāi)的緩沖液中,同時(shí)兩緩沖液中分别插入連有(yǒu)高(gāo)壓電(diàn)源的電(diàn)極,該電(diàn)壓使得(de)分析樣品沿毛細管遷移,當分離樣品通(tōng)過檢測器(qì)時(shí),可(kě)對樣品進行(xíng)分析處理(lǐ)。HPLC進樣一般采用電(diàn)動力學進樣(低(dī)電(diàn)壓)或流體(tǐ)力學進樣(壓力或抽吸)兩種方式。在毛細管電(diàn)泳系統中,帶電(diàn)溶質在電(diàn)場(chǎng)作(zuò)用下發生(shēng)定向遷移,其表觀遷移速度是溶質遷移速度與溶液電(diàn)滲流速度的矢量和(hé)。所謂電(diàn)滲是指在高(gāo)電(diàn)壓作(zuò)用下,雙電(diàn)層中的水(shuǐ)合陰離子引起流體(tǐ)整體(tǐ)地朝負極方向移動的現象;電(diàn)泳是指在電(diàn)解質溶液中,帶電(diàn)粒子在電(diàn)場(chǎng)作(zuò)用下,以不同的速度向其所帶電(diàn)荷相反方向遷移的現象。溶質的遷移速度由其所帶電(diàn)荷數(shù)和(hé)分子量大(dà)小(xiǎo)決定,另外還(hái)受緩沖液的組成、性質、pH值等多(duō)種因素影(yǐng)響。帶正電(diàn)荷的組份沿毛細管壁形成有(yǒu)機雙層向負極移動,帶負電(diàn)荷的組分被分配至毛細管近中區(qū)域,在電(diàn)場(chǎng)作(zuò)用下向正極移動。與此同時(shí),緩沖液的電(diàn)滲流向負極移動,其作(zuò)用超過電(diàn)泳,最終導緻帶正電(diàn)荷、中性電(diàn)荷、負電(diàn)荷的組份依次通(tōng)過檢測器(qì)。

MECC的基本原理(lǐ)

MECC是在CZE基礎上(shàng)使用表面活性劑來(lái)充當膠束相,以膠束增溶作(zuò)為(wèi)分配原理(lǐ),溶質在水(shuǐ)相、膠束相中的分配系數(shù)不同,在電(diàn)場(chǎng)作(zuò)用下,毛細管中溶液的電(diàn)滲流和(hé)膠束的電(diàn)泳,使膠束和(hé)水(shuǐ)相有(yǒu)不同的遷移速度,同時(shí)待分離物質在水(shuǐ)相和(hé)膠束相中被多(duō)次分配,在電(diàn)滲流和(hé)這種分配過程的雙重作(zuò)用下得(de)以分離。MECC是電(diàn)泳技(jì)術(shù)與色譜法的結合,适合同時(shí)分離分析中性和(hé)帶電(diàn)的樣品分子。

 

 

 

掃描隧道(dào)顯微鏡(STM)

掃描隧道(dào)顯微鏡(STM)的基本原理(lǐ)是利用量子理(lǐ)論中的隧道(dào)效應。将原子線度的極細探針和(hé)被研究物質的表面作(zuò)為(wèi)兩個(gè)電(diàn)極,當樣品與針尖的距離非常接近時(shí)(通(tōng)常小(xiǎo)于1nm),在外加電(diàn)場(chǎng)的作(zuò)用下,電(diàn)子會(huì)穿過兩個(gè)電(diàn)極之間(jiān)的勢壘流向另一電(diàn)極。這種現象即是隧道(dào)效應。

 

 

 

原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy ,簡稱AFM)

原子力顯微鏡的工作(zuò)原理(lǐ)就是将探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當探針在樣品表面掃描時(shí),探針與樣品表面原子間(jiān)的排斥力會(huì)使得(de)微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可(kě)以作(zuò)為(wèi)探針和(hé)樣品間(jiān)排斥力的直接量度。一束激光經微懸臂的背面反射到光電(diàn)檢測器(qì),可(kě)以精确測量微懸臂的微小(xiǎo)變形,這樣就實現了通(tōng)過檢測樣品與探針之間(jiān)的原子排斥力來(lái)反映樣品表面形貌和(hé)其他表面結構。