越來(lái)越多(duō)的事實證明(míng)，分析的誤差主要來(lái)自于樣品前處理(lǐ)。固體(tǐ)樣品的取樣和(hé)制(zhì)樣技(jì)術(shù)，對于整個(gè)分析實驗結果有(yǒu)着相當大(dà)的影(yǐng)響，本文将從不同的應用領域出發，談一談研磨粉碎儀器(qì)的選型要點和(hé)注意事項，希望能對您的實驗工作(zuò)有(yǒu)幫助，如有(yǒu)不全之處，請(qǐng)指正。

　　為(wèi)什麽要重視(shì)取制(zhì)樣技(jì)術(shù)？為(wèi)什麽需要專業的粉碎儀來(lái)代替手工操作(zuò)？那(nà)是因為(wèi)，随着分析手段的不斷提高(gāo)和(hé)發展，分析儀器(qì)的靈敏度越來(lái)越高(gāo)，檢出限越來(lái)越低(dī)，分析用的樣品量隻有(yǒu)幾克甚至幾十毫克或更少(shǎo)，這就對制(zhì)樣的均勻性和(hé)代表性提出了更大(dà)的要求，理(lǐ)論而言，樣品顆粒越小(xiǎo)，它的均勻性和(hé)代表性就越佳；其次，手工制(zhì)樣非常勞累和(hé)低(dī)效，尤其是對于某些(xiē)樣品，如高(gāo)硬度的合金礦石或熱敏性的材料，根本不可(kě)能用手工的方式将其粉碎至粉末狀；再者，取制(zhì)樣過程理(lǐ)應避免引入待測元素或雜質污染，這也要求您需要使用一台專業的粉碎研磨儀器(qì)。

　　粉碎的原理(lǐ)對于不同性質的樣品各不相同，如對于硬性樣品的粉碎，一般采用擠壓、碰撞、摩擦或顆粒間(jiān)的作(zuò)用力；如對于軟性樣品，通(tōng)常采用切割或剪切的方法。

　　所以首先要了解樣品的軟硬性質，來(lái)選擇合适原理(lǐ)的粉碎機，例如對于軟性或彈性樣品，就不适合用擠壓原理(lǐ)的粉碎機來(lái)粉碎。這裏所謂的軟硬程度并非是指“手感”。您可(kě)以用一個(gè)的簡單方法來(lái)選擇，如果您的樣品适合用剪刀剪開(kāi)，那(nà)麽這類樣品屬于粉碎中的軟性樣品，比如塑料、橡膠、紡織品；如果您的樣品适合用錘子砸碎，那(nà)麽這類樣品屬于粉碎中的硬性樣品，比如玻璃、陶瓷、礦石。當然，随着技(jì)術(shù)的發展，許多(duō)粉碎機也不是選用單一的粉碎原理(lǐ)，往往采用2-3種粉碎原理(lǐ)組合使用，這樣也進一步擴大(dà)了儀器(qì)的适用範圍，比如振動盤式研磨儀，這是一種非常适合于光譜分析（尤其是XRF）前樣品制(zhì)備的儀器(qì)，往往可(kě)在非常短(duǎn)的時(shí)間(jiān)內(nèi)（如2-3min）将樣品研磨至200目（75um），它的粉碎原理(lǐ)不但(dàn)有(yǒu)擠壓力，也有(yǒu)摩擦力，非常适合于硬性樣品如礦石類樣品的制(zhì)備；又如超離心研磨儀，顆粒下落時(shí)不但(dàn)被高(gāo)速旋轉的轉刀和(hé)環篩進行(xíng)切割，而且同時(shí)也被轉刀棱撞擊，因此它不但(dàn)适用于軟性樣品如中藥、木材等，也适合于飼料、煤、土壤等中硬性樣品。　　确認好粉碎機的類型之後，選擇合适的研磨配件至關重要，儀器(qì)的成本往往和(hé)選購何種材質的研磨配件有(yǒu)關，同一款型号儀器(qì)選配不同的研磨附件，價格可(kě)能相差2-3倍。最常見的研磨材質有(yǒu)不鏽鋼、硬質鋼、純钛、瑪瑙、氧化锆和(hé)碳化鎢等，不鏽鋼或硬質鋼由于密度較大(dà)，因此可(kě)以産生(shēng)較大(dà)的粉碎能量，價格比較低(dī)，适合于一般的粉碎應用。純钛、瑪瑙、氧化锆及碳化鎢材質通(tōng)常被認為(wèi)可(kě)以防止引入重金屬污染（主要是Fe和(hé)Cr），非常适合後續分析為(wèi)AAS、ICP或XRF等光譜分析的樣品前處理(lǐ)。選擇研磨配件的判斷是基于材料的硬度和(hé)耐磨性、成本及可(kě)能引入的雜質。對于地質冶金類的應用，我們建議用碳化鎢研磨罐，因為(wèi)碳化鎢硬度高(gāo)、密度大(dà)且不會(huì)引入鐵(tiě)或鉻的污染！這類用戶過去往往習慣用瑪瑙罐，雖然無金屬雜質污染，但(dàn)瑪瑙的硬度和(hé)密度都不适合粉碎如合金礦之類的樣品，反而它對于土壤樣品的研磨會(huì)是一個(gè)比較好的選擇。下圖是不同硬度單位的硬度對照表，原則上(shàng)您待處理(lǐ)樣品的硬度應小(xiǎo)于選用的研磨配件的樣品硬度。

　　對于一些(xiē)較難處理(lǐ)的樣品或應用，如熱敏性樣品或生(shēng)物領域的應用，需要一些(xiē)特殊的前處理(lǐ)辦法――低(dī)溫粉碎技(jì)術(shù)。液氮是一種最常見的低(dī)溫研磨助劑，因為(wèi)樣品在液氮中會(huì)變成象玻璃一樣的脆，從而使粉碎過程變的更容易，這類樣品如塑料、橡膠如在常溫下進行(xíng)粉碎，則會(huì)因發熱而軟化，無法研磨至粉末狀，對于生(shēng)物樣品，如不采用低(dī)溫粉碎技(jì)術(shù)，則容易破壞其活性。通(tōng)常可(kě)以采用液氮對樣品進行(xíng)預冷，即将樣品或盛放樣品的研磨罐置于液氮中冷卻，等溫度平衡之後再用儀器(qì)進行(xíng)粉碎，現在又出現了全自動冷凍研磨儀，它讓樣品始終處在液氮下進行(xíng)粉碎，保證了樣品不會(huì)變性，并且可(kě)以進行(xíng)循環粉碎，儀器(qì)的預冷和(hé)液氮的添加完全由程序自動控制(zhì)，操作(zuò)更安全，更方便。

　　基于上(shàng)述所說的大(dà)原則，如何選擇一台合适自己應用的粉碎機呢？步驟如下：

　　1. 明(míng)确所處理(lǐ)的樣品名稱和(hé)性質―――屬于軟性樣品範疇還(hái)是硬性樣品範疇？屬于需低(dī)溫粉碎範疇還(hái)是含水(shuǐ)含油類樣品範疇？

　　2. 設定粉碎後的目标尺寸―――對于理(lǐ)化分析而言，合适的出樣尺寸如下：

　　微波消解：500um以下

　　索式提取：500um以下

　　紅外光譜：150um以下

　　X熒光光譜：100um以下

　　3. 選擇合适的研磨配件―――如後續分析為(wèi)AAS或ICP的，建議用碳化鎢研磨罐或钛制(zhì)轉刀等，需用液氮低(dī)溫粉碎的，建議用不鏽鋼研磨罐。

　　4. 明(míng)确單次粉碎的處理(lǐ)量―――事實上(shàng)，對于理(lǐ)化分析的樣品制(zhì)備，十克或幾十克的樣品已經足夠了，一般樣品的處理(lǐ)量是所選擇的研磨罐體(tǐ)積的1/3左右，即樣品質量＝研磨罐體(tǐ)積x1/3x樣品密度。

　　同時(shí)，您更需要注意以下幾點：

　　1. 粉碎研磨事實上(shàng)沒有(yǒu)想象當中來(lái)的容易，它一般包含了初級粉碎和(hé)精細研磨兩個(gè)步驟，初級粉碎是指将進樣尺寸為(wèi)幾十毫米的樣品制(zhì)備成幾毫米尺寸，精細研磨是指将幾毫米的樣品制(zhì)備成符合理(lǐ)化分析要求的尺寸，嚴格意思上(shàng)而言，通(tōng)常的取制(zhì)樣技(jì)術(shù)需要兩台以上(shàng)儀器(qì)來(lái)完成整個(gè)過程，比如對于礦石類樣品，采用颚式破碎儀和(hé)振動盤式研磨儀的組合可(kě)以将塊狀樣品制(zhì)備到200目以下；比如重型切割粉碎儀和(hé)超離心研磨儀的組合就非常适合于大(dà)多(duō)數(shù)軟性、韌性、纖維質樣品如塑料、皮革、紡織品、中藥等樣品的制(zhì)備。

　　2. 出樣尺寸并非越細越好，而是夠細就行(xíng)。研磨的越細，需要的能量更大(dà)，時(shí)間(jiān)更長，事實上(shàng)有(yǒu)些(xiē)理(lǐ)化分析隻要求将樣品粉碎即可(kě)，所以您可(kě)以将儀器(qì)的出樣尺寸作(zuò)為(wèi)衡量儀器(qì)性能的指标之一，但(dàn)千萬不可(kě)盲目看重目錄上(shàng)的參數(shù)而忽略實際的應用要求，所謂“過猶不及”。

　　3. 粉碎機有(yǒu)國産品牌和(hé)進口品牌，除了比較兩者的出樣尺寸之外，更重要的是比較兩者的工作(zuò)效率、操作(zuò)舒适性及使用範圍，對于普通(tōng)的樣品而言，國産粉碎機也能滿足應用，但(dàn)其粉碎效率，如粉碎時(shí)間(jiān)、樣品通(tōng)過率或許不佳，另外在儀器(qì)的外觀和(hé)操控性上(shàng)不如進口産品，研磨時(shí)也會(huì)引入雜質污染，進口粉碎機在制(zhì)作(zuò)工藝上(shàng)、研磨配件的選擇面上(shàng)及應用領域上(shàng)均具備一定的優勢。

　　4. 儀器(qì)的清洗和(hé)防交叉污染。粉碎機的清潔一直是用戶關注的主要問題之一，用戶當然不希望在粉碎時(shí)有(yǒu)樣品之間(jiān)的交叉污染，解決這一問題主要基于儀器(qì)的設計(jì)和(hé)應用技(jì)巧，目前這方面應該說國産儀器(qì)還(hái)有(yǒu)比較大(dà)的缺陷。但(dàn)從另一個(gè)角度而言，儀器(qì)的清潔也是樣品制(zhì)備的一個(gè)環節之一，操作(zuò)者也不能太想當然。有(yǒu)一個(gè)經驗是樣品越幹燥越好研磨，否則樣品潮濕的話(huà)，則會(huì)對清潔帶來(lái)較大(dà)的麻煩。

　　5. 沒有(yǒu)萬能粉碎機！事實上(shàng)商品化的儀器(qì)中是确有(yǒu)叫“萬能粉碎機”的，事實上(shàng)也可(kě)以明(míng)确的告訴所有(yǒu)用戶并沒有(yǒu)“萬能粉碎機”。操作(zuò)者理(lǐ)想之中的粉碎機可(kě)能是：一台儀器(qì)，既可(kě)以粉碎礦石，也能粉碎塑料，又能做(zuò)低(dī)溫研磨，可(kě)以一次将大(dà)塊狀樣品研磨至100um以下，處理(lǐ)量可(kě)大(dà)可(kě)小(xiǎo)，而且清潔容易，無交叉污染，售價低(dī)。可(kě)惜的是，目前尚沒有(yǒu)這樣的儀器(qì)，也許今後會(huì)有(yǒu)，也許這也将是所有(yǒu)生(shēng)産廠家(jiā)的努力方向。

　　粉碎是一門(mén)藝術(shù)，粉碎機的選購其實也不是隻字片語可(kě)以描繪的清，本文旨在抛磚引玉，目的是引起廣大(dà)實驗工作(zuò)者對于固體(tǐ)樣品前處理(lǐ)，尤其是取制(zhì)樣技(jì)術(shù)的重視(shì)，選用專業的粉碎儀器(qì)必将讓您的實驗工作(zuò)事半功倍！